高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2012年
3期
470-474
,共5页
窦倩倩%王晓钟%张玲玲%戴立言%陈英奇
竇倩倩%王曉鐘%張玲玲%戴立言%陳英奇
두천천%왕효종%장령령%대립언%진영기
农药中间体%氟基乙酸钠%1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈%1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
農藥中間體%氟基乙痠鈉%1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈%1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲痠
농약중간체%불기을산납%1-갑기-3-삼불갑기-4-필서정%1-갑기-3-삼불갑기-4-필서갑산
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.
研究瞭重要的農藥中間體1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲痠的閤成工藝.以氰基乙痠鈉為原料,經縮閤,酰化,成環以及水解製得.各步比較適宜的工藝條件為:縮閤反應:在40～45℃下反應5h,氰基乙痠鈉與N-甲氧亞甲基-N,N-二甲胺甲磺痠鹽的摩爾比為1∶2.5,選用毒性較低的乙醇代替二氯甲烷為溶劑,收率由文獻值67％提高到93 7％;酰化反應:以三乙胺為縳痠劑,選用三氟乙酰氯代替劇毒氣體光氣作為酰化劑,配料摩爾比為1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;環化反應:以甲醇和水的混閤溶劑為反應體繫,收率74.3％.該工藝收率高、原料廉價易得、反應溫和以及操作簡便,因此具有較好的工業價值.中間體和產品的結構經1H-NMR確定.
연구료중요적농약중간체1-갑기-3-삼불갑기-4-필서갑산적합성공예.이청기을산납위원료,경축합,선화,성배이급수해제득.각보비교괄의적공예조건위:축합반응:재40～45℃하반응5h,청기을산납여N-갑양아갑기-N,N-이갑알갑광산염적마이비위1∶2.5,선용독성교저적을순대체이록갑완위용제,수솔유문헌치67％제고도93 7％;선화반응:이삼을알위박산제,선용삼불을선록대체극독기체광기작위선화제,배료마이비위1∶1.5∶2(N,N-이갑기안기병희정∶삼불을선록∶삼을알),수솔78.6％;배화반응:이갑순화수적혼합용제위반응체계,수솔74.3％.해공예수솔고、원료렴개역득、반응온화이급조작간편,인차구유교호적공업개치.중간체화산품적결구경1H-NMR학정.
