高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2010年
6期
1033-1037
,共5页
俞卫华%楼才英%周春晖%童东绅%范永仙%方梅
俞衛華%樓纔英%週春暉%童東紳%範永仙%方梅
유위화%루재영%주춘휘%동동신%범영선%방매
浸渍%钴%钾%HMS%对叔丁基甲苯%氧化
浸漬%鈷%鉀%HMS%對叔丁基甲苯%氧化
침지%고%갑%HMS%대숙정기갑분%양화
以六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,以水合醋酸钴、醋酸钾为浸渍金属前驱体,乙二醇为浸渍溶剂,采用初始湿法浸渍法制备了钴、钾负载的介孔分子筛.合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)和热重-差热分析(TG-DTA)进行了表征,并考察了它们在温和的反应条件下,以分子氧为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能.结果表明, 钴载量为4%(wt),钾载量为2%~6%(wt)时,合成材料具有较好的介孔结构和较大的BET比表面积(490~865 m2·g-1)和孔体积(0.69~0.87 cm3·g-1).合成材料中四配位钴(Ⅱ)为主要的金属物种.在实验条件下,催化剂在反应中表现出较好的催化活性,4%Co-2%K-HMS在反应中表现出最好的催化活性,对叔丁基甲苯的转化率为26.8%,对叔丁基苯甲醛的收率为21.0%.Co-HMS中适当掺杂钾有利于提高催化活性和稳定性.
以六方介孔二氧化硅分子篩(HMS)為載體,以水閤醋痠鈷、醋痠鉀為浸漬金屬前驅體,乙二醇為浸漬溶劑,採用初始濕法浸漬法製備瞭鈷、鉀負載的介孔分子篩.閤成材料用X射線粉末衍射(XRD)、N2吸附-脫附等溫線、漫反射紫外可見光譜(UV-VIS)和熱重-差熱分析(TG-DTA)進行瞭錶徵,併攷察瞭它們在溫和的反應條件下,以分子氧為氧化劑在對叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能.結果錶明, 鈷載量為4%(wt),鉀載量為2%~6%(wt)時,閤成材料具有較好的介孔結構和較大的BET比錶麵積(490~865 m2·g-1)和孔體積(0.69~0.87 cm3·g-1).閤成材料中四配位鈷(Ⅱ)為主要的金屬物種.在實驗條件下,催化劑在反應中錶現齣較好的催化活性,4%Co-2%K-HMS在反應中錶現齣最好的催化活性,對叔丁基甲苯的轉化率為26.8%,對叔丁基苯甲醛的收率為21.0%.Co-HMS中適噹摻雜鉀有利于提高催化活性和穩定性.
이륙방개공이양화규분자사(HMS)위재체,이수합작산고、작산갑위침지금속전구체,을이순위침지용제,채용초시습법침지법제비료고、갑부재적개공분자사.합성재료용X사선분말연사(XRD)、N2흡부-탈부등온선、만반사자외가견광보(UV-VIS)화열중-차열분석(TG-DTA)진행료표정,병고찰료타문재온화적반응조건하,이분자양위양화제재대숙정기갑분액상양화중적최화성능.결과표명, 고재량위4%(wt),갑재량위2%~6%(wt)시,합성재료구유교호적개공결구화교대적BET비표면적(490~865 m2·g-1)화공체적(0.69~0.87 cm3·g-1).합성재료중사배위고(Ⅱ)위주요적금속물충.재실험조건하,최화제재반응중표현출교호적최화활성,4%Co-2%K-HMS재반응중표현출최호적최화활성,대숙정기갑분적전화솔위26.8%,대숙정기분갑철적수솔위21.0%.Co-HMS중괄당참잡갑유리우제고최화활성화은정성.