中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2011年
6期
474-477
,共4页
韦弢%张朝晖%曹芳%李纬%戴琨%范婧
韋弢%張朝暉%曹芳%李緯%戴琨%範婧
위도%장조휘%조방%리위%대곤%범청
KJY-01%SQ109%高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法%药动学%血药浓度
KJY-01%SQ109%高效液相色譜-電噴霧離子化-質譜聯用法%藥動學%血藥濃度
KJY-01%SQ109%고효액상색보-전분무리자화-질보련용법%약동학%혈약농도
目的 建立测定KJY-01大鼠血浆中药物浓度的高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(HPLC-ESI-MS)联用的分析方法,对其进行大鼠体内的药动学研究.方法 取大鼠血浆50μL,加入内标酮康唑,用甲醇提取后取上清液吹干,用80%甲醇100μL溶解,取2μL进行HPLC-MS测定.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse plus C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为20mmol醋酸铵(甲酸调节PH为3.75):甲醇(含1‰的甲酸)=22:78,流速为0.25mL/min,采用选择离子检测(SIM)法检测SQ109(m/z=331.3),KJY-01(m/z=475.4),酮康唑(内标,m/z=531.2).结果 SQ109的血药浓度在10～5000ng/mL范围内线性关系良好,最低检测限为10ng/mL,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于20%,符合生物样品分析要求.结论 该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于KJY-01的大鼠体内大批量样品定量分析及早期药动学研究.
目的 建立測定KJY-01大鼠血漿中藥物濃度的高效液相色譜-電噴霧離子化-質譜(HPLC-ESI-MS)聯用的分析方法,對其進行大鼠體內的藥動學研究.方法 取大鼠血漿50μL,加入內標酮康唑,用甲醇提取後取上清液吹榦,用80%甲醇100μL溶解,取2μL進行HPLC-MS測定.色譜柱為Agilent ZORBAX Eclipse plus C18(150mm×2.1mm,5μm),流動相為20mmol醋痠銨(甲痠調節PH為3.75):甲醇(含1‰的甲痠)=22:78,流速為0.25mL/min,採用選擇離子檢測(SIM)法檢測SQ109(m/z=331.3),KJY-01(m/z=475.4),酮康唑(內標,m/z=531.2).結果 SQ109的血藥濃度在10～5000ng/mL範圍內線性關繫良好,最低檢測限為10ng/mL,以質控樣品計算,在各濃度水平下,此法的迴收率均大于80%,日間和日內精密度小于20%,符閤生物樣品分析要求.結論 該方法操作簡便、快速、靈敏、專屬性彊,可用于KJY-01的大鼠體內大批量樣品定量分析及早期藥動學研究.
목적 건립측정KJY-01대서혈장중약물농도적고효액상색보-전분무리자화-질보(HPLC-ESI-MS)련용적분석방법,대기진행대서체내적약동학연구.방법 취대서혈장50μL,가입내표동강서,용갑순제취후취상청액취간,용80%갑순100μL용해,취2μL진행HPLC-MS측정.색보주위Agilent ZORBAX Eclipse plus C18(150mm×2.1mm,5μm),류동상위20mmol작산안(갑산조절PH위3.75):갑순(함1‰적갑산)=22:78,류속위0.25mL/min,채용선택리자검측(SIM)법검측SQ109(m/z=331.3),KJY-01(m/z=475.4),동강서(내표,m/z=531.2).결과 SQ109적혈약농도재10～5000ng/mL범위내선성관계량호,최저검측한위10ng/mL,이질공양품계산,재각농도수평하,차법적회수솔균대우80%,일간화일내정밀도소우20%,부합생물양품분석요구.결론 해방법조작간편、쾌속、령민、전속성강,가용우KJY-01적대서체내대비량양품정량분석급조기약동학연구.
