色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
2期
201-206
,共6页
气相色谱%轻质溶剂%溶剂去乳化分散液-液微萃取%多环芳烃%水样
氣相色譜%輕質溶劑%溶劑去乳化分散液-液微萃取%多環芳烴%水樣
기상색보%경질용제%용제거유화분산액-액미췌취%다배방경%수양
以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱( SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法.传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相.而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响.以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20~500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2 ~0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52~5.11 μg/L.用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%~13.6%.本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%~115.1%.
以密度小于水的輕質溶劑為萃取劑,建立瞭無需離心步驟的溶劑去乳化分散液-液微萃取-氣相色譜( SD-DLLME-GC)測定水樣中多環芳烴的新方法.傳統分散液-液微萃取技術一般採用密度大于水的有機溶劑為萃取劑,併需要通過離心步驟促進分相.而本方法以密度比水小的輕質溶劑甲苯為萃取劑,將其與丙酮(分散劑)混閤併快速註入水樣,穫得霧化體繫;然後註入乙腈作為去乳化劑,破壞該霧化體繫,無需離心,溶液立即澄清、分相;取上層有機相(甲苯)進行GC分析.攷察瞭萃取劑、分散劑、去乳化劑的種類及其體積等因素對萃取率的影響.以40 μL甲苯為萃取劑,500 μL丙酮為分散劑,800 μL乙腈為去乳化劑,方法在20~500 μg/L範圍內呈現齣良好的線性(r2=0.994 2 ~0.999 9),多環芳烴的檢齣限(S/N=3)為0.52~5.11 μg/L.用所建立的方法平行測定5份質量濃度為40 μg/L的多環芳烴標準水樣,其含量的相對標準偏差為2.2%~13.6%.本法已成功用于實際水樣中多環芳烴的分析,併測得其加標迴收率為80.2%~115.1%.
이밀도소우수적경질용제위췌취제,건립료무수리심보취적용제거유화분산액-액미췌취-기상색보( SD-DLLME-GC)측정수양중다배방경적신방법.전통분산액-액미췌취기술일반채용밀도대우수적유궤용제위췌취제,병수요통과리심보취촉진분상.이본방법이밀도비수소적경질용제갑분위췌취제,장기여병동(분산제)혼합병쾌속주입수양,획득무화체계;연후주입을정작위거유화제,파배해무화체계,무수리심,용액립즉징청、분상;취상층유궤상(갑분)진행GC분석.고찰료췌취제、분산제、거유화제적충류급기체적등인소대췌취솔적영향.이40 μL갑분위췌취제,500 μL병동위분산제,800 μL을정위거유화제,방법재20~500 μg/L범위내정현출량호적선성(r2=0.994 2 ~0.999 9),다배방경적검출한(S/N=3)위0.52~5.11 μg/L.용소건립적방법평행측정5빈질량농도위40 μg/L적다배방경표준수양,기함량적상대표준편차위2.2%~13.6%.본법이성공용우실제수양중다배방경적분석,병측득기가표회수솔위80.2%~115.1%.