CAJ | 학술논문

为了克服常压热解离化学电离装置( TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对较差等问题.文章在前期研究的基础上,分别对仪器各组成部件进行优化和改进,研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质,能够对仪器的温度、加热时间、加速电压等仪器参数连续、精确可调的新型常压热解电离源实验装置,并进行了优化和表征.与原研制的TDCI实验装置相比,新型TDCI电离装置的高压调节和温度控制的连续性和精确度以及热源的稳定性得到了极大的提高.高压调节的最小刻度从原来的1V减小到0.1V,温度控制系统的调控精确由原来的±5℃减小到±1℃.采用新型TDCI-MS技术,在常压和无需样品预处理的条件下,实现了实际样品可乐中痕量兴奋剂可卡因和牛奶中弱极性物质三聚氰胺的快速检测,单个样品检测时间都小于30 s,检出限低,可卡因和三聚氰胺的最低检出限分别为1.12×10 -12g/mL和2.62×10-11g/mL,重现性好,相对标准偏差(RSD)为4.61％～9.80％,优于原TDCI电离装置的检测结果,完全满足实际样品的检测需要.由于其具有独立稳定的加热装置,与表面解吸常压电离源相比,本仪器装置更适于难挥发性化合物的快速分析.
위료극복상압열해리화학전리장치( TDCI)열원공제불은정、배경간우교대、실험중현성상대교차등문제.문장재전기연구적기출상,분별대의기각조성부건진행우화화개진,연제출능구근거대측물적열은정성、겁성、휘발성、용점등성질,능구대의기적온도、가열시간、가속전압등의기삼수련속、정학가조적신형상압열해전리원실험장치,병진행료우화화표정.여원연제적TDCI실험장치상비,신형TDCI전리장치적고압조절화온도공제적련속성화정학도이급열원적은정성득도료겁대적제고.고압조절적최소각도종원래적1V감소도0.1V,온도공제계통적조공정학유원래적±5℃감소도±1℃.채용신형TDCI-MS기술,재상압화무수양품예처리적조건하,실현료실제양품가악중흔량흥강제가잡인화우내중약겁성물질삼취청알적쾌속검측,단개양품검측시간도소우30 s,검출한저,가잡인화삼취청알적최저검출한분별위1.12×10 -12g/mL화2.62×10-11g/mL,중현성호,상대표준편차(RSD)위4.61％～9.80％,우우원TDCI전리장치적검측결과,완전만족실제양품적검측수요.유우기구유독립은정적가열장치,여표면해흡상압전리원상비,본의기장치경괄우난휘발성화합물적쾌속분석.