中国药品标准
中國藥品標準
중국약품표준
DRUG STANDARDS OF CHINA
2010年
3期
199-202
,共4页
刘冬%战寒秋%王茜%金笃嘉%冯文华%兰培
劉鼕%戰寒鞦%王茜%金篤嘉%馮文華%蘭培
류동%전한추%왕천%금독가%풍문화%란배
顶空气相色谱法%西维来司钠%残留溶剂测定
頂空氣相色譜法%西維來司鈉%殘留溶劑測定
정공기상색보법%서유래사납%잔류용제측정
目的:建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85 ℃,预热时间为30 min,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃,以氮气为载气,在CIP SIL 5CB的60 m×0.32 mm.i.d,膜厚为1μm的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离.结果:在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1.0,0.1,0.8,1.0,0.8,10,100 mg·L-1.加样回收率(n=5)分别为97.8%(RSD=0.82%)、96.4%(RSD=1.1%)、98.1%(RSD=0.93%)、96.7%(RSD=1.8%)、101.5%(RSD=1.3%)、96.3%(RSD=1.9%)、95.2%(RSD=2.4%),精密度较好.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司纳中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定.
目的:建立瞭測定西維來司鈉中甲醇、正己烷、乙痠乙酯、四氫呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺殘留有機溶劑含量的頂空氣相色譜法.方法:採用頂空氣相色譜法,FID檢測器,以二甲基亞砜為溶媒,乙醇為內標,頂空預熱溫度為85 ℃,預熱時間為30 min,進樣口溫度為180 ℃,檢測器溫度為250 ℃,以氮氣為載氣,在CIP SIL 5CB的60 m×0.32 mm.i.d,膜厚為1μm的交聯毛細管柱上,應用程序升溫,實現瞭各組份的基線分離.結果:在甲醇、正己烷、乙痠乙酯、四氫呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺各自對應的濃度範圍內,線性關繫良好;各組分最低檢測限分彆為1.0,0.1,0.8,1.0,0.8,10,100 mg·L-1.加樣迴收率(n=5)分彆為97.8%(RSD=0.82%)、96.4%(RSD=1.1%)、98.1%(RSD=0.93%)、96.7%(RSD=1.8%)、101.5%(RSD=1.3%)、96.3%(RSD=1.9%)、95.2%(RSD=2.4%),精密度較好.結論:經方法學驗證,該方法靈敏、準確、可靠,適用于西維來司納中甲醇、正己烷、乙痠乙酯、四氫呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等殘留溶劑的測定.
목적:건립료측정서유래사납중갑순、정기완、을산을지、사경부남、갑분、필정、N,N-이갑기갑선알잔류유궤용제함량적정공기상색보법.방법:채용정공기상색보법,FID검측기,이이갑기아풍위용매,을순위내표,정공예열온도위85 ℃,예열시간위30 min,진양구온도위180 ℃,검측기온도위250 ℃,이담기위재기,재CIP SIL 5CB적60 m×0.32 mm.i.d,막후위1μm적교련모세관주상,응용정서승온,실현료각조빈적기선분리.결과:재갑순、정기완、을산을지、사경부남、갑분、필정、N,N-이갑기갑선알각자대응적농도범위내,선성관계량호;각조분최저검측한분별위1.0,0.1,0.8,1.0,0.8,10,100 mg·L-1.가양회수솔(n=5)분별위97.8%(RSD=0.82%)、96.4%(RSD=1.1%)、98.1%(RSD=0.93%)、96.7%(RSD=1.8%)、101.5%(RSD=1.3%)、96.3%(RSD=1.9%)、95.2%(RSD=2.4%),정밀도교호.결론:경방법학험증,해방법령민、준학、가고,괄용우서유래사납중갑순、정기완、을산을지、사경부남、갑분、필정、N,N-이갑기갑선알등잔류용제적측정.
