地球化学
地毬化學
지구화학
GEOCHIMICA
2008年
6期
549-555
,共7页
李心清%黄代宽%章炎麟%江伟%安宁%胡璐%徐刚
李心清%黃代寬%章炎麟%江偉%安寧%鬍璐%徐剛
리심청%황대관%장염린%강위%안저%호로%서강
低分子有机酸%针式固相微萃取%吹扫-捕集%碳同位素组成%连续流质谱
低分子有機痠%針式固相微萃取%吹掃-捕集%碳同位素組成%連續流質譜
저분자유궤산%침식고상미췌취%취소-포집%탄동위소조성%련속류질보
甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值.但目前尚缺乏有效的测定方法.本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定.结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2＞0.99,P＜0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力.在甲酸与乙酸含量分别不低于300 μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000 mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用.低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加.本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值.
甲痠和乙痠穩定碳同位素組成(δ13C)的分析對環境、食品、製藥和自然產品等的研究具有重要的應用價值.但目前尚缺乏有效的測定方法.本研究利用最近齣現的針式固相微萃取技術(NeedlEX),以吹掃-捕集方式對水溶液中的有機痠進行瞭萃取,然後利用氣相色譜-同位素比值質譜聯用儀(GC-IRMS)對所萃取的有機痠分子進行瞭δ13C的測定.結果顯示,質譜計的信號彊度與水溶液中有機痠的濃度存在顯著的線性相關關繫(R2＞0.99,P＜0.05),錶明NeedlEX對水溶液中有機痠具有穩定的萃取能力.在甲痠與乙痠含量分彆不低于300 μg/mL與200μg/mL的水溶液中,1000 mL的吹掃體積可以使兩者δ13C多次分析結果的相對誤差分彆保持在3%和1%左右,且整箇實驗流程沒有造成可檢測的碳同位素分餾作用.低于這兩箇濃度界線,則分析誤差隨濃度的降低迅速增加.本研究雖然是針對水溶液中有機痠δ13C的測定,其萃取方法對其他水溶性揮髮和半揮髮有機物δ13C的分析也同樣具有應用價值.
갑산화을산은정탄동위소조성(δ13C)적분석대배경、식품、제약화자연산품등적연구구유중요적응용개치.단목전상결핍유효적측정방법.본연구이용최근출현적침식고상미췌취기술(NeedlEX),이취소-포집방식대수용액중적유궤산진행료췌취,연후이용기상색보-동위소비치질보련용의(GC-IRMS)대소췌취적유궤산분자진행료δ13C적측정.결과현시,질보계적신호강도여수용액중유궤산적농도존재현저적선성상관관계(R2＞0.99,P＜0.05),표명NeedlEX대수용액중유궤산구유은정적췌취능력.재갑산여을산함량분별불저우300 μg/mL여200μg/mL적수용액중,1000 mL적취소체적가이사량자δ13C다차분석결과적상대오차분별보지재3%화1%좌우,차정개실험류정몰유조성가검측적탄동위소분류작용.저우저량개농도계선,칙분석오차수농도적강저신속증가.본연구수연시침대수용액중유궤산δ13C적측정,기췌취방법대기타수용성휘발화반휘발유궤물δ13C적분석야동양구유응용개치.
