海峡预防医学杂志
海峽預防醫學雜誌
해협예방의학잡지
STRAIT JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE
2008年
5期
1-3,88
,共4页
林麒%陶学燕%吕华东%傅武胜%吴永宁
林麒%陶學燕%呂華東%傅武勝%吳永寧
림기%도학연%려화동%부무성%오영저
食品检验%多氯联苯%气相色谱-质谱法%负化学电离源%加速溶剂萃取法
食品檢驗%多氯聯苯%氣相色譜-質譜法%負化學電離源%加速溶劑萃取法
식품검험%다록련분%기상색보-질보법%부화학전리원%가속용제췌취법
[目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源(NCI)质谱法,建立食品中指示性多氯联苯单体(PCBs)测定方法.[方法]样品中加入13C12:取代同位素,经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后,以GC-MS-NCI分析浓缩液,进行选择离子监测,以内标法的相对响应因子定量.[结果]各单体在20～2 000 ng/mL内重复测定时,相对响应因子的相对标准偏差(RSD)2.2%～19.3%,符合线性要求;检测限0.003～38.6 μg/kg,同时低于5个氯原子的PCBs单体,其NCI法灵敏度小于EI法,当超过5个氯原子时,NCI法灵敏度为EI法的1.1～67.4倍;以干贝与肉松为加标基质进行准确度和精密度试验,干贝加标水平为0.5、1.0μg/kg,肉松为0.5 μg/kg.测定国家限量标准规定的PCBs各单体时,其回收率和RSD分别在72.1%～129%和4.1%～18.5%.[结论]本法测定PCBs的灵敏度较高,可满足国家限量标准的要求.
[目的]以加速溶劑萃取技術和穩定性同位素稀釋法、氣相色譜負化學源(NCI)質譜法,建立食品中指示性多氯聯苯單體(PCBs)測定方法.[方法]樣品中加入13C12:取代同位素,經加速溶劑萃取、濃縮、混閤硅膠柱與氧化鋁柱淨化後,以GC-MS-NCI分析濃縮液,進行選擇離子鑑測,以內標法的相對響應因子定量.[結果]各單體在20～2 000 ng/mL內重複測定時,相對響應因子的相對標準偏差(RSD)2.2%～19.3%,符閤線性要求;檢測限0.003～38.6 μg/kg,同時低于5箇氯原子的PCBs單體,其NCI法靈敏度小于EI法,噹超過5箇氯原子時,NCI法靈敏度為EI法的1.1～67.4倍;以榦貝與肉鬆為加標基質進行準確度和精密度試驗,榦貝加標水平為0.5、1.0μg/kg,肉鬆為0.5 μg/kg.測定國傢限量標準規定的PCBs各單體時,其迴收率和RSD分彆在72.1%～129%和4.1%～18.5%.[結論]本法測定PCBs的靈敏度較高,可滿足國傢限量標準的要求.
[목적]이가속용제췌취기술화은정성동위소희석법、기상색보부화학원(NCI)질보법,건립식품중지시성다록련분단체(PCBs)측정방법.[방법]양품중가입13C12:취대동위소,경가속용제췌취、농축、혼합규효주여양화려주정화후,이GC-MS-NCI분석농축액,진행선택리자감측,이내표법적상대향응인자정량.[결과]각단체재20～2 000 ng/mL내중복측정시,상대향응인자적상대표준편차(RSD)2.2%～19.3%,부합선성요구;검측한0.003～38.6 μg/kg,동시저우5개록원자적PCBs단체,기NCI법령민도소우EI법,당초과5개록원자시,NCI법령민도위EI법적1.1～67.4배;이간패여육송위가표기질진행준학도화정밀도시험,간패가표수평위0.5、1.0μg/kg,육송위0.5 μg/kg.측정국가한량표준규정적PCBs각단체시,기회수솔화RSD분별재72.1%～129%화4.1%～18.5%.[결론]본법측정PCBs적령민도교고,가만족국가한량표준적요구.
