精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2006年
2期
26-28
,共3页
曾文平%陈明%张文杰%余蔚蔚
曾文平%陳明%張文傑%餘蔚蔚
증문평%진명%장문걸%여위위
5-氯-2,3-二氢-1-茚酮%3-氯丙酰氯%3-氯-1-(4-氯苯基)-1-丙酮%合成
5-氯-2,3-二氫-1-茚酮%3-氯丙酰氯%3-氯-1-(4-氯苯基)-1-丙酮%閤成
5-록-2,3-이경-1-인동%3-록병선록%3-록-1-(4-록분기)-1-병동%합성
以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝):n(氯苯):n(3-氯丙酰氯)=1.1:4:1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4):n(氯代酮)=36.8:1,滴加时间4 h,溶剂为石油醚(90～120℃).此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%.
以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化鋁、濃硫痠為原料閤成5-氯-2,3-二氫-1-茚酮,對影響反應的主要因素進行瞭研究,優化瞭條件,優化後的反應條件為:氯代酮閤成:n(三氯化鋁):n(氯苯):n(3-氯丙酰氯)=1.1:4:1,滴加溫度為5℃,滴加時間2h,保溫溫度60℃,保溫時間3h;5-氯茚酮閤成:攪拌速度小于100r/min,n(H2SO4):n(氯代酮)=36.8:1,滴加時間4 h,溶劑為石油醚(90～120℃).此工藝原料價廉易得,產品純度高,總收率達50.6%,產品純度達98%.
이3-록병선록、록분、삼록화려、농류산위원료합성5-록-2,3-이경-1-인동,대영향반응적주요인소진행료연구,우화료조건,우화후적반응조건위:록대동합성:n(삼록화려):n(록분):n(3-록병선록)=1.1:4:1,적가온도위5℃,적가시간2h,보온온도60℃,보온시간3h;5-록인동합성:교반속도소우100r/min,n(H2SO4):n(록대동)=36.8:1,적가시간4 h,용제위석유미(90～120℃).차공예원료개렴역득,산품순도고,총수솔체50.6%,산품순도체98%.
