微生物学通报
微生物學通報
미생물학통보
MICROBIOLOGY
2008年
10期
1674-1679
,共6页
沈微%廖伟宏%饶志明%方慧英%诸葛健
瀋微%廖偉宏%饒誌明%方慧英%諸葛健
침미%료위굉%요지명%방혜영%제갈건
植物甾醇%雄甾-4-烯-3,17-二酮%雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮%液质联用
植物甾醇%雄甾-4-烯-3,17-二酮%雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮%液質聯用
식물치순%웅치-4-희-3,17-이동%웅치-1,4-이희-3,17-이동%액질련용
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC/MS)分析测定植物甾醇侧链降解过程中产物雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(ADD)及雄甾4-烯-3,17-二酮(AD).其中液相色谱的条件为色谱柱Alltima C18ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相甲醇:水(V/V=7:3);流速1 mL/min;柱温室温;紫外检测器的检测波长244 nm.质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪.结果测得ADD与AD标准样品的保留时间分别为9.70 min与11.13 min,发酵样品的HPLC与MS图谱与ADD与AD标准样品的图谱一致.采用高效液相色谱法定量ADD与AD的线性范围在0.01 mg/mL～0.09 mg/mL,产物回收率分别为102.6%与105.90%,日内精密度分别为3.02%与3.08%,日间RSD分别为3.50%与3.24%.该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、定量准确,适用植物甾醇微生物侧链降解过程中产物的分析及产品质量控制.
採用高效液相色譜-質譜聯用法(HPLC/MS)分析測定植物甾醇側鏈降解過程中產物雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(ADD)及雄甾4-烯-3,17-二酮(AD).其中液相色譜的條件為色譜柱Alltima C18ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm);流動相甲醇:水(V/V=7:3);流速1 mL/min;柱溫室溫;紫外檢測器的檢測波長244 nm.質譜為ZMD Micromass電噴霧質譜儀.結果測得ADD與AD標準樣品的保留時間分彆為9.70 min與11.13 min,髮酵樣品的HPLC與MS圖譜與ADD與AD標準樣品的圖譜一緻.採用高效液相色譜法定量ADD與AD的線性範圍在0.01 mg/mL～0.09 mg/mL,產物迴收率分彆為102.6%與105.90%,日內精密度分彆為3.02%與3.08%,日間RSD分彆為3.50%與3.24%.該方法靈敏度高、選擇性好、操作簡便、定量準確,適用植物甾醇微生物側鏈降解過程中產物的分析及產品質量控製.
채용고효액상색보-질보련용법(HPLC/MS)분석측정식물치순측련강해과정중산물웅치-1,4-이희-3,17-이동(ADD)급웅치4-희-3,17-이동(AD).기중액상색보적조건위색보주Alltima C18ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm);류동상갑순:수(V/V=7:3);류속1 mL/min;주온실온;자외검측기적검측파장244 nm.질보위ZMD Micromass전분무질보의.결과측득ADD여AD표준양품적보류시간분별위9.70 min여11.13 min,발효양품적HPLC여MS도보여ADD여AD표준양품적도보일치.채용고효액상색보법정량ADD여AD적선성범위재0.01 mg/mL～0.09 mg/mL,산물회수솔분별위102.6%여105.90%,일내정밀도분별위3.02%여3.08%,일간RSD분별위3.50%여3.24%.해방법령민도고、선택성호、조작간편、정량준학,괄용식물치순미생물측련강해과정중산물적분석급산품질량공제.
