分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
4期
455-460
,共6页
张晓辉%王彦%谷雪%瞿其曙%阎超
張曉輝%王彥%穀雪%瞿其曙%閻超
장효휘%왕언%곡설%구기서%염초
加压毛细管电色谱%硅胶固定相%制备%碱性化合物
加壓毛細管電色譜%硅膠固定相%製備%堿性化閤物
가압모세관전색보%규효고정상%제비%감성화합물
为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stober法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L,氨水制得 517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱.以加压毛细管电色谱 (pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色谱柱的保留机理.为了考察制备的硅胶固定相对碱性化合物的分离能力,选用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺 4 种碱性化合物为分离对象,讨论了流动相比例、缓冲盐浓度、pH 值及操作电压对于分离的影响.结果表明,当流动相中乙腈与 5 mmol/L Tris-HCl缓冲液的体积比为 30:70,pH=5.0,电压为-9 kV,检测波长为 214 nm时,4种碱性物质能够获得很好的分离,对咖啡因的柱效达到 90000理论塔板/m.实现了500nm二氧化硅固定相用于pCEC分离,为亚微米固定相在色谱中的应用提供了可能.
為瞭攷察小粒徑固定相在色譜分析中的特性,以Stober法為基礎,以86.5%乙醇(V/V)作為反應溶劑,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L,氨水製得 517 nm無孔二氧化硅顆粒,併將其用高壓勻漿法填充,製得毛細管色譜柱.以加壓毛細管電色譜 (pCEC)為分析平檯,採用乙腈-水為流動相,探討該硅膠色譜柱的保留機理.為瞭攷察製備的硅膠固定相對堿性化閤物的分離能力,選用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺 4 種堿性化閤物為分離對象,討論瞭流動相比例、緩遲鹽濃度、pH 值及操作電壓對于分離的影響.結果錶明,噹流動相中乙腈與 5 mmol/L Tris-HCl緩遲液的體積比為 30:70,pH=5.0,電壓為-9 kV,檢測波長為 214 nm時,4種堿性物質能夠穫得很好的分離,對咖啡因的柱效達到 90000理論塔闆/m.實現瞭500nm二氧化硅固定相用于pCEC分離,為亞微米固定相在色譜中的應用提供瞭可能.
위료고찰소립경고정상재색보분석중적특성,이Stober법위기출,이86.5%을순(V/V)작위반응용제,가입0.2 mol/L사을양기규완、2.0 mol/L,안수제득 517 nm무공이양화규과립,병장기용고압균장법전충,제득모세관색보주.이가압모세관전색보 (pCEC)위분석평태,채용을정-수위류동상,탐토해규효색보주적보류궤리.위료고찰제비적규효고정상대감성화합물적분리능력,선용4-이갑안기필정、아미체림、가배인、2,4,6-삼록분알 4 충감성화합물위분리대상,토론료류동상비례、완충염농도、pH 치급조작전압대우분리적영향.결과표명,당류동상중을정여 5 mmol/L Tris-HCl완충액적체적비위 30:70,pH=5.0,전압위-9 kV,검측파장위 214 nm시,4충감성물질능구획득흔호적분리,대가배인적주효체도 90000이론탑판/m.실현료500nm이양화규고정상용우pCEC분리,위아미미고정상재색보중적응용제공료가능.
