山西大学学报(自然科学版)
山西大學學報(自然科學版)
산서대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF SHANXI UNIVERSITY
2010年
1期
120-125
,共6页
氧-17同位素标记%三(对甲氧基)磷氧化物(~(17)O=P(C_6H_4OCH_3)_3)%富含核磁共振活性同位素核的标记%质谱
氧-17同位素標記%三(對甲氧基)燐氧化物(~(17)O=P(C_6H_4OCH_3)_3)%富含覈磁共振活性同位素覈的標記%質譜
양-17동위소표기%삼(대갑양기)린양화물(~(17)O=P(C_6H_4OCH_3)_3)%부함핵자공진활성동위소핵적표기%질보
Oxygen-17 isotropic labeling%Isotropic oxygen-17 labeled tris(4-methoxyphenyl) phosphine Oxide%~(17)O= P(C_6 H_4OCH_3)_3%mass spectroscopy
使用液溴氧化和水解有机磷的方法,合成了具有核磁共振活性的氧-17同位素标记的三(对甲氧基)磷氧化物~((17)O=P(C_6 H_4OCH_3)_3).本方法具有产率高(>90%,即92.0%),易纯化等优点.并使用多核核磁共振-~(31) P,~(17)O,~(13)C和~1H NMR谱,质谱,红外光谱和元素分析以及量化分子结构优化计算(DFT)对所合成的化合物进行了结构和性质的系统表征.
使用液溴氧化和水解有機燐的方法,閤成瞭具有覈磁共振活性的氧-17同位素標記的三(對甲氧基)燐氧化物~((17)O=P(C_6 H_4OCH_3)_3).本方法具有產率高(>90%,即92.0%),易純化等優點.併使用多覈覈磁共振-~(31) P,~(17)O,~(13)C和~1H NMR譜,質譜,紅外光譜和元素分析以及量化分子結構優化計算(DFT)對所閤成的化閤物進行瞭結構和性質的繫統錶徵.
사용액추양화화수해유궤린적방법,합성료구유핵자공진활성적양-17동위소표기적삼(대갑양기)린양화물~((17)O=P(C_6 H_4OCH_3)_3).본방법구유산솔고(>90%,즉92.0%),역순화등우점.병사용다핵핵자공진-~(31) P,~(17)O,~(13)C화~1H NMR보,질보,홍외광보화원소분석이급양화분자결구우화계산(DFT)대소합성적화합물진행료결구화성질적계통표정.
The novel oxygen-17 isotropic labeled compound of ~(17)O= P(_C6H_4OCH_3)_3 was synthesized by application of liquid bromine oxidation of the phosphine and followed by hydrolysis with the oxygen-17 enriched water. This effective isotropic labeling methodology gives a satisfied highly yields with an efficient simple isolation procedure. The isolated pure compound of ~(17)O=P(C_6 H_4OCH_3)_3 was fully characterized using multinuclear (~(31)p, ~(17)O,~(13) C and ~1H) NMR spectroscopy, mass spectroscopy, infrared spectroscopy, elemental analysis as well as molecular structure optimization and vibration frequency calculation with density functional theory (DFT).
