化学学报
化學學報
화학학보
ACTA CHIMICA SINICA
2007年
19期
2103-2108
,共6页
尹强%廖菊芳%王崇太%李玉光
尹彊%廖菊芳%王崇太%李玉光
윤강%료국방%왕숭태%리옥광
H3PW12O40%3DOM材料%SiO2%聚苯乙烯胶晶模板%烷基苯
H3PW12O40%3DOM材料%SiO2%聚苯乙烯膠晶模闆%烷基苯
H3PW12O40%3DOM재료%SiO2%취분을희효정모판%완기분
以杂多酸H3PW12O40(PW12)与正硅酸乙酯(TEOS)混合溶胶,采用胶晶模板法结合煅烧去除模板工艺,成功地制备了PW12/SiO2物质的量比在1/10～1/40之间的三维有序大孔(3DOM)PW12-SiO2催化剂.经SEM,N2吸附,XRD和FTIR等研究表明,PW12含量较低的样品,大孔结构三维规整性十分好.在410 ℃氧化分解胶晶的条件下,PW12基本保持一级Keggin结构.PW12在样品中以分子簇或微晶存在,其大小随含量增加而增大.PW12高含量时,其含氧键的FTIR振动与纯PW12的基本一致,但低含量时含氧键振动有一定偏移,显示PW12/SiO2相互作用较显著.样品酸性随杂多酸含量增加而增加,但PW12/SiO2物质的量比超过1/30时酸性便减小,呈火山型曲线变化规律.对1-十二烯烷基化反应的催化活性随PW12/SiO2物质的量比的变化与酸性变化有相同的规律.但所有样品的催化反应活性均远高于纯PW12,并且有良好的重复使用性能,使用4次后仍保持新鲜催化剂活性的78%.
以雜多痠H3PW12O40(PW12)與正硅痠乙酯(TEOS)混閤溶膠,採用膠晶模闆法結閤煅燒去除模闆工藝,成功地製備瞭PW12/SiO2物質的量比在1/10～1/40之間的三維有序大孔(3DOM)PW12-SiO2催化劑.經SEM,N2吸附,XRD和FTIR等研究錶明,PW12含量較低的樣品,大孔結構三維規整性十分好.在410 ℃氧化分解膠晶的條件下,PW12基本保持一級Keggin結構.PW12在樣品中以分子簇或微晶存在,其大小隨含量增加而增大.PW12高含量時,其含氧鍵的FTIR振動與純PW12的基本一緻,但低含量時含氧鍵振動有一定偏移,顯示PW12/SiO2相互作用較顯著.樣品痠性隨雜多痠含量增加而增加,但PW12/SiO2物質的量比超過1/30時痠性便減小,呈火山型麯線變化規律.對1-十二烯烷基化反應的催化活性隨PW12/SiO2物質的量比的變化與痠性變化有相同的規律.但所有樣品的催化反應活性均遠高于純PW12,併且有良好的重複使用性能,使用4次後仍保持新鮮催化劑活性的78%.
이잡다산H3PW12O40(PW12)여정규산을지(TEOS)혼합용효,채용효정모판법결합단소거제모판공예,성공지제비료PW12/SiO2물질적량비재1/10～1/40지간적삼유유서대공(3DOM)PW12-SiO2최화제.경SEM,N2흡부,XRD화FTIR등연구표명,PW12함량교저적양품,대공결구삼유규정성십분호.재410 ℃양화분해효정적조건하,PW12기본보지일급Keggin결구.PW12재양품중이분자족혹미정존재,기대소수함량증가이증대.PW12고함량시,기함양건적FTIR진동여순PW12적기본일치,단저함량시함양건진동유일정편이,현시PW12/SiO2상호작용교현저.양품산성수잡다산함량증가이증가,단PW12/SiO2물질적량비초과1/30시산성편감소,정화산형곡선변화규률.대1-십이희완기화반응적최화활성수PW12/SiO2물질적량비적변화여산성변화유상동적규률.단소유양품적최화반응활성균원고우순PW12,병차유량호적중복사용성능,사용4차후잉보지신선최화제활성적78%.
