色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
7期
637-642
,共6页
张缙%杨黎忠%林立毅%陈鹭平%周昱%徐敦明
張縉%楊黎忠%林立毅%陳鷺平%週昱%徐敦明
장진%양려충%림립의%진로평%주욱%서돈명
高效液相色谱-串联质谱法%多杀菌素%多杀菌素A%多杀菌素D%食品
高效液相色譜-串聯質譜法%多殺菌素%多殺菌素A%多殺菌素D%食品
고효액상색보-천련질보법%다살균소%다살균소A%다살균소D%식품
建立了食品中多杀菌素(spinosyn)A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50,v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1～10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比(S/N)=3):多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限(S/N=10):多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg.在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
建立瞭食品中多殺菌素(spinosyn)A和D殘留的液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法.甘藍等食品樣品經乙腈-水(50:50,v/v)提取、HLB固相萃取柱淨化後,採用HPLC-MS/MS進行檢測分析,利用外標法定量.質譜分析採用電噴霧電離,正離子掃描,多反應鑑測模式.結果錶明,柱淨化後無明顯的基質效應,多殺菌素在1～20 μg/L內具有較好的線性關繫,其相關繫數可達0.999 9;樣品中添加1～10μg/kg的多殺菌素,其迴收率為76.2%～114.0%,相對標準偏差(n=10)小于10%;檢齣限(信譟比(S/N)=3):多殺菌素A為0.2μg/kg,多殺菌素D為0.5μg/kg;定量限(S/N=10):多殺菌素A為0.5μg/kg,多殺菌素D為1.0μg/kg.在最佳實驗條件下,對來自福建廈門的969份食品樣品進行瞭檢測,其中15份樣品檢測結果呈暘性.實驗結果錶明,該方法提取效果好,具有良好的靈敏度、迴收率和重複性.
건립료식품중다살균소(spinosyn)A화D잔류적액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)검측방법.감람등식품양품경을정-수(50:50,v/v)제취、HLB고상췌취주정화후,채용HPLC-MS/MS진행검측분석,이용외표법정량.질보분석채용전분무전리,정리자소묘,다반응감측모식.결과표명,주정화후무명현적기질효응,다살균소재1～20 μg/L내구유교호적선성관계,기상관계수가체0.999 9;양품중첨가1～10μg/kg적다살균소,기회수솔위76.2%～114.0%,상대표준편차(n=10)소우10%;검출한(신조비(S/N)=3):다살균소A위0.2μg/kg,다살균소D위0.5μg/kg;정량한(S/N=10):다살균소A위0.5μg/kg,다살균소D위1.0μg/kg.재최가실험조건하,대래자복건하문적969빈식품양품진행료검측,기중15빈양품검측결과정양성.실험결과표명,해방법제취효과호,구유량호적령민도、회수솔화중복성.
