中国卫生检验杂志
中國衛生檢驗雜誌
중국위생검험잡지
CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY
2008年
10期
2006-2008,2145
,共4页
蔡增轩%徐小民%俞和建%于村%黄百芬
蔡增軒%徐小民%俞和建%于村%黃百芬
채증헌%서소민%유화건%우촌%황백분
高效液相色谱%高效液相色谱-串联质谱%抗凝血鼠药%生物样品
高效液相色譜%高效液相色譜-串聯質譜%抗凝血鼠藥%生物樣品
고효액상색보%고효액상색보-천련질보%항응혈서약%생물양품
目的:建立检测生物样品中抗凝血类鼠药(杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠、氯敌鼠)的方法.方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测器定量检测,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行样品确认.通过对样品的预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,采用MAX固相萃取柱对样品净化提纯,Phenomenex C18柱分离,紫外检测波长为285 nm.阳性样品采用子离子扫描(Daughter-scan)方式检测,将得到的特征离子作为鉴别鼠药的定性确认依据.结果:经过方法回收率、精密度等的方法学验证,杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠和氯敌鼠的最低检出限分别为0.298、0.165、0.277、0.120、0.184、0.267μg/ml.线性范围为0.3～11μg/ml,线性相关系数r2＞0.999,回收率在60.1%～106.5%之间.结论:该法简单快速,分离效果好,定性准确,能够同时对生物样品中多种抗凝血类鼠药进行检测,能够满足日常的检测需求.
目的:建立檢測生物樣品中抗凝血類鼠藥(殺鼠靈、殺鼠醚、溴敵隆、大隆、敵鼠、氯敵鼠)的方法.方法:以高效液相色譜(HPLC)分離,紫外(UV)檢測器定量檢測,以高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)進行樣品確認.通過對樣品的預處理、色譜條件、質譜參數等的優化選擇,採用MAX固相萃取柱對樣品淨化提純,Phenomenex C18柱分離,紫外檢測波長為285 nm.暘性樣品採用子離子掃描(Daughter-scan)方式檢測,將得到的特徵離子作為鑒彆鼠藥的定性確認依據.結果:經過方法迴收率、精密度等的方法學驗證,殺鼠靈、殺鼠醚、溴敵隆、大隆、敵鼠和氯敵鼠的最低檢齣限分彆為0.298、0.165、0.277、0.120、0.184、0.267μg/ml.線性範圍為0.3～11μg/ml,線性相關繫數r2＞0.999,迴收率在60.1%～106.5%之間.結論:該法簡單快速,分離效果好,定性準確,能夠同時對生物樣品中多種抗凝血類鼠藥進行檢測,能夠滿足日常的檢測需求.
목적:건립검측생물양품중항응혈류서약(살서령、살서미、추활륭、대륭、활서、록활서)적방법.방법:이고효액상색보(HPLC)분리,자외(UV)검측기정량검측,이고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)진행양품학인.통과대양품적예처리、색보조건、질보삼수등적우화선택,채용MAX고상췌취주대양품정화제순,Phenomenex C18주분리,자외검측파장위285 nm.양성양품채용자리자소묘(Daughter-scan)방식검측,장득도적특정리자작위감별서약적정성학인의거.결과:경과방법회수솔、정밀도등적방법학험증,살서령、살서미、추활륭、대륭、활서화록활서적최저검출한분별위0.298、0.165、0.277、0.120、0.184、0.267μg/ml.선성범위위0.3～11μg/ml,선성상관계수r2＞0.999,회수솔재60.1%～106.5%지간.결론:해법간단쾌속,분리효과호,정성준학,능구동시대생물양품중다충항응혈류서약진행검측,능구만족일상적검측수구.
