福建农业学报
福建農業學報
복건농업학보
FUJIAN JOURNAL OF AGRICULTURAL SCIENCES
2012年
6期
596-600
,共5页
高效液相色谱-串联质谱法%盐酸可乐定%盐酸赛庚啶%猪尿液
高效液相色譜-串聯質譜法%鹽痠可樂定%鹽痠賽庚啶%豬尿液
고효액상색보-천련질보법%염산가악정%염산새경정%저뇨액
建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法.样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1％甲酸(体积分数,下同)5％乙腈水溶液和0.1％甲酸95％乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0 μg·L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5).在0.2、2.0、10.0 μg·L-1添加水平下的回收率为83.5％～95.1％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5％～8.7％,定量限(以信噪比＞10计)为0.2 μg·L-1.该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶.
建立瞭高效液相色譜-串聯質譜法檢測豬尿中鹽痠可樂定和鹽痠賽庚啶的分析方法.樣品用高氯痠溶液痠解及沉澱蛋白質,用乙痠乙酯-異丙醇提取,經MCX固相萃取小柱淨化、富集後,採用Venusil MP C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1％甲痠(體積分數,下同)5％乙腈水溶液和0.1％甲痠95％乙腈水溶液作為流動相進行梯度洗脫,採用多反應鑑測(MRM)模式進行定性和定量分析.鹽痠可樂定和鹽痠賽庚啶在1.0～100.0 μg·L-1的範圍內線性關繫良好(r≥0.999 5).在0.2、2.0、10.0 μg·L-1添加水平下的迴收率為83.5％～95.1％,相對標準偏差(RSD,n=6)為3.5％～8.7％,定量限(以信譟比＞10計)為0.2 μg·L-1.該方法精密度好,靈敏度高,能簡便準確地測定豬尿中的鹽痠可樂定和鹽痠賽庚啶.
건립료고효액상색보-천련질보법검측저뇨중염산가악정화염산새경정적분석방법.양품용고록산용액산해급침정단백질,용을산을지-이병순제취,경MCX고상췌취소주정화、부집후,채용Venusil MP C18색보주(100 mm×2.1 mm,3μm),이0.1％갑산(체적분수,하동)5％을정수용액화0.1％갑산95％을정수용액작위류동상진행제도세탈,채용다반응감측(MRM)모식진행정성화정량분석.염산가악정화염산새경정재1.0～100.0 μg·L-1적범위내선성관계량호(r≥0.999 5).재0.2、2.0、10.0 μg·L-1첨가수평하적회수솔위83.5％～95.1％,상대표준편차(RSD,n=6)위3.5％～8.7％,정량한(이신조비＞10계)위0.2 μg·L-1.해방법정밀도호,령민도고,능간편준학지측정저뇨중적염산가악정화염산새경정.
