火炸药学报
火炸藥學報
화작약학보
CHINESE JOURNAL OF EXPLOSIVES & PROPELLANTS
2006年
3期
73-76
,共4页
赵建民%李加荣%魏筱洁%李文婷%董海山
趙建民%李加榮%魏篠潔%李文婷%董海山
조건민%리가영%위소길%리문정%동해산
有机化学%2,4,6-三硝基吡啶%N-氧化物%合成%不敏感炸药
有機化學%2,4,6-三硝基吡啶%N-氧化物%閤成%不敏感炸藥
유궤화학%2,4,6-삼초기필정%N-양화물%합성%불민감작약
以硝基甲烷为原料,低温氧化硝化制得2,2-二硝基-1,3-丙二醇,银回收率达93%以上,并成功实施了循环使用.2,2-二硝基-1,3-丙二醇经一锅法制得2,2-二硝基乙醇钾,收率达62%以上(文献值约52%);再在68%的硝酸中进行环化,在50～60 ℃时首先得到三硝基吡啶N-氧化物(TNPyO),继续升温至80～90 ℃回流1 h,制得三硝基吡啶(TNPy),二者产率分别为50%和15%.改用磷酸和硫酸也可以得到化合物TNPyO.产物经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱等进行了表征.
以硝基甲烷為原料,低溫氧化硝化製得2,2-二硝基-1,3-丙二醇,銀迴收率達93%以上,併成功實施瞭循環使用.2,2-二硝基-1,3-丙二醇經一鍋法製得2,2-二硝基乙醇鉀,收率達62%以上(文獻值約52%);再在68%的硝痠中進行環化,在50～60 ℃時首先得到三硝基吡啶N-氧化物(TNPyO),繼續升溫至80～90 ℃迴流1 h,製得三硝基吡啶(TNPy),二者產率分彆為50%和15%.改用燐痠和硫痠也可以得到化閤物TNPyO.產物經紅外光譜、覈磁共振、元素分析和質譜等進行瞭錶徵.
이초기갑완위원료,저온양화초화제득2,2-이초기-1,3-병이순,은회수솔체93%이상,병성공실시료순배사용.2,2-이초기-1,3-병이순경일과법제득2,2-이초기을순갑,수솔체62%이상(문헌치약52%);재재68%적초산중진행배화,재50～60 ℃시수선득도삼초기필정N-양화물(TNPyO),계속승온지80～90 ℃회류1 h,제득삼초기필정(TNPy),이자산솔분별위50%화15%.개용린산화류산야가이득도화합물TNPyO.산물경홍외광보、핵자공진、원소분석화질보등진행료표정.
