医药导报
醫藥導報
의약도보
HERALD OF MEDICINE
2012年
2期
199-202
,共4页
马金平%仲婕%鲁丹丹%张金钟%施明珠%高婵%朱德领
馬金平%仲婕%魯丹丹%張金鐘%施明珠%高嬋%硃德領
마금평%중첩%로단단%장금종%시명주%고선%주덕령
反义寡核苷酸%离子色谱法%杂质%醋酸%二氯乙酸%氯离子
反義寡覈苷痠%離子色譜法%雜質%醋痠%二氯乙痠%氯離子
반의과핵감산%리자색보법%잡질%작산%이록을산%록리자
目的 建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、氯离子(Cl-)含量的固相萃取离子色谱(IC)法.方法 Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保护柱;流动相:0.8 mmol·L-1 碳酸氢钠/4.5 mmol·L-1碳酸钠;抑制型电导检测器.结果 MCAA、DCAA和Cl-的标准曲线方程分别为:Y＝ 5.230 7X + 0.014 (r＝0.999 7),Y＝ 19.762X-0.007 2 (r＝0.999 9)和Y＝507.4X-0.746 2 (r＝0.999 8);MCAA在0.002~0.400 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624~0.156 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl-在2.4×10-3~1.5 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng·mL-1和0.01 μg·mL-1.结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制.
目的 建立同時測定寡覈苷痠原料藥中雜質醋痠(MCAA)、二氯乙痠(DCAA)、氯離子(Cl-)含量的固相萃取離子色譜(IC)法.方法 Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保護柱;流動相:0.8 mmol·L-1 碳痠氫鈉/4.5 mmol·L-1碳痠鈉;抑製型電導檢測器.結果 MCAA、DCAA和Cl-的標準麯線方程分彆為:Y＝ 5.230 7X + 0.014 (r＝0.999 7),Y＝ 19.762X-0.007 2 (r＝0.999 9)和Y＝507.4X-0.746 2 (r＝0.999 8);MCAA在0.002~0.400 μg·mL-1濃度範圍內呈良好的線性關繫,DCAA在0.000 624~0.156 μg·mL-1濃度範圍內呈良好的線性關繫,Cl-在2.4×10-3~1.5 mg·mL-1濃度範圍內呈良好的線性關繫,其檢測限分彆為0.02,0.312 ng·mL-1和0.01 μg·mL-1.結論 該方法操作簡便、快速,結果準確,可用于反義寡覈苷痠原料藥中雜質的控製.
목적 건립동시측정과핵감산원료약중잡질작산(MCAA)、이록을산(DCAA)、록리자(Cl-)함량적고상췌취리자색보(IC)법.방법 Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)분석주;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)보호주;류동상:0.8 mmol·L-1 탄산경납/4.5 mmol·L-1탄산납;억제형전도검측기.결과 MCAA、DCAA화Cl-적표준곡선방정분별위:Y＝ 5.230 7X + 0.014 (r＝0.999 7),Y＝ 19.762X-0.007 2 (r＝0.999 9)화Y＝507.4X-0.746 2 (r＝0.999 8);MCAA재0.002~0.400 μg·mL-1농도범위내정량호적선성관계,DCAA재0.000 624~0.156 μg·mL-1농도범위내정량호적선성관계,Cl-재2.4×10-3~1.5 mg·mL-1농도범위내정량호적선성관계,기검측한분별위0.02,0.312 ng·mL-1화0.01 μg·mL-1.결론 해방법조작간편、쾌속,결과준학,가용우반의과핵감산원료약중잡질적공제.
