色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2007年
6期
917-921
,共5页
液相色谱-质谱法%固相萃取%超过滤%河豚毒素%织纹螺
液相色譜-質譜法%固相萃取%超過濾%河豚毒素%織紋螺
액상색보-질보법%고상췌취%초과려%하돈독소%직문라
建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法.匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3 000的超滤管过滤.采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol/L七氟丁酸的甲酸铵溶液(1 mmol/L)-甲醇(体积比为99∶1)为流动相,采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测.以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以定性确证.结果表明,在此分析条件下,可将河豚毒素及其衍生物分离,在0.01～10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限(以3倍信噪比为计)为2 μg/L,平均加标回收率为72.5%～80.4%,相对标准偏差为4.48%～8.87%.将该方法用于实际样品检测,在赤潮后所采集的织纹螺样品中检出了河豚毒素.
建立瞭液相色譜-質譜法測定織紋螺中河豚毒素的分析方法.勻質後的樣品用0.03 mol/L乙痠溶液提取,水浴加熱10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱淨化,再用截留相對分子質量為3 000的超濾管過濾.採用Insertsil ODS-3色譜柱分離,以含有30 mmol/L七氟丁痠的甲痠銨溶液(1 mmol/L)-甲醇(體積比為99∶1)為流動相,採用電噴霧離子源,選擇離子鑑測模式檢測.以保留時間和河豚毒素的二級質譜特徵碎片離子予以定性確證.結果錶明,在此分析條件下,可將河豚毒素及其衍生物分離,在0.01～10.0 mg/L範圍內線性關繫良好(r2＞0.995),檢齣限(以3倍信譟比為計)為2 μg/L,平均加標迴收率為72.5%～80.4%,相對標準偏差為4.48%～8.87%.將該方法用于實際樣品檢測,在赤潮後所採集的織紋螺樣品中檢齣瞭河豚毒素.
건립료액상색보-질보법측정직문라중하돈독소적분석방법.균질후적양품용0.03 mol/L을산용액제취,수욕가열10 min,용Sep-Pak C18고상췌취주정화,재용절류상대분자질량위3 000적초려관과려.채용Insertsil ODS-3색보주분리,이함유30 mmol/L칠불정산적갑산안용액(1 mmol/L)-갑순(체적비위99∶1)위류동상,채용전분무리자원,선택리자감측모식검측.이보류시간화하돈독소적이급질보특정쇄편리자여이정성학증.결과표명,재차분석조건하,가장하돈독소급기연생물분리,재0.01～10.0 mg/L범위내선성관계량호(r2＞0.995),검출한(이3배신조비위계)위2 μg/L,평균가표회수솔위72.5%～80.4%,상대표준편차위4.48%～8.87%.장해방법용우실제양품검측,재적조후소채집적직문라양품중검출료하돈독소.
