河北化工
河北化工
하북화공
HEBEI CHEMICAL ENGINEERING AND INDUSTRY
2007年
3期
20-23
,共4页
李海于%马吉海%陈韶蕊%张树芬%信建峰%马丽锋%谷娜
李海于%馬吉海%陳韶蕊%張樹芬%信建峰%馬麗鋒%穀娜
리해우%마길해%진소예%장수분%신건봉%마려봉%곡나
3-卤-2-卤甲基-1-丙烯%3-氯-2-氯甲基-1-丙烯%3-溴-2-溴甲基-1-丙烯%3-碘-2-碘甲基-1-丙烯%季戊四醇
3-滷-2-滷甲基-1-丙烯%3-氯-2-氯甲基-1-丙烯%3-溴-2-溴甲基-1-丙烯%3-碘-2-碘甲基-1-丙烯%季戊四醇
3-서-2-서갑기-1-병희%3-록-2-록갑기-1-병희%3-추-2-추갑기-1-병희%3-전-2-전갑기-1-병희%계무사순
以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认.
以季戊四醇為原料經滷代、氧化、熱分解三步主要反應閤成瞭3-滷-2-滷甲基-1-丙烯.滷代反應中採用不同的滷代劑閤成瞭三滷代新戊醇,在文獻基礎上加入以二氯甲烷為萃取劑的萃取過程可使三滷(氯)新戊醇產率達72%-98%;再通過氧化反應得到三滷(氯或溴)新戊痠,同樣加入萃取過程可使痠的產率達到63%-80%,最後熱分解脫滷化氫和二氧化碳製備3-滷-2-滷甲基-1-丙烯時(滷素為氯和溴),在文獻基礎上加入吡啶作催化劑可使熱分解溫度降至200 ℃(原分解溫度為260 ℃),總產率可達45%-72%.在製備3-碘-2-碘甲基-1-丙烯時避光攪拌,可降低產物分解,產率為60%.所有的化閤物經過瞭IR和1HNMR的確認.
이계무사순위원료경서대、양화、열분해삼보주요반응합성료3-서-2-서갑기-1-병희.서대반응중채용불동적서대제합성료삼서대신무순,재문헌기출상가입이이록갑완위췌취제적췌취과정가사삼서(록)신무순산솔체72%-98%;재통과양화반응득도삼서(록혹추)신무산,동양가입췌취과정가사산적산솔체도63%-80%,최후열분해탈서화경화이양화탄제비3-서-2-서갑기-1-병희시(서소위록화추),재문헌기출상가입필정작최화제가사열분해온도강지200 ℃(원분해온도위260 ℃),총산솔가체45%-72%.재제비3-전-2-전갑기-1-병희시피광교반,가강저산물분해,산솔위60%.소유적화합물경과료IR화1HNMR적학인.
