环境工程学报
環境工程學報
배경공정학보
CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL ENGINEERING
2008年
4期
455-460
,共6页
陈曦%郝瑞霞%姚宁%万宏文
陳晞%郝瑞霞%姚寧%萬宏文
진희%학서하%요저%만굉문
壬基酚聚氧乙烯醚%固相萃取%反相高效液相色谱
壬基酚聚氧乙烯醚%固相萃取%反相高效液相色譜
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建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97~1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.
建立瞭固相萃取一反相液相色譜一熒光檢測法分析汙水中壬基酚聚氧乙烯醚總量的方法.固相萃取採用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混閤溶劑洗脫,洗脫液用氮吹儀濃縮至1 mL,迴收率為99.68%.採用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色譜柱,甲醇/水為流動相,流速1.0 mL/min,以每分鐘增加2.5%的梯度陡度進行洗脫,流動相中甲醇比例由70%增加到100%,柱溫23℃,進樣量15μL.熒光檢測器的激髮波長230 nm,髮射波長313 nm.採用外標法定量.該方法的空白加標和汙水樣品加標迴收率均在90%以上,標準偏差小于10%,定量下限為0.97~1.90 μg/L.利用該方法分彆對汙水處理廠進水水樣、二級處理齣水水樣、再生水水樣進行瞭測定,測定結果的準確度和精密度滿足痕量分析的要求.
건립료고상췌취일반상액상색보일형광검측법분석오수중임기분취양을희미총량적방법.고상췌취채용Wa-ters Oasis HLB고상췌취주(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL이록갑완/갑순(90/10,V/V)혼합용제세탈,세탈액용담취의농축지1 mL,회수솔위99.68%.채용ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)반상색보주,갑순/수위류동상,류속1.0 mL/min,이매분종증가2.5%적제도두도진행세탈,류동상중갑순비례유70%증가도100%,주온23℃,진양량15μL.형광검측기적격발파장230 nm,발사파장313 nm.채용외표법정량.해방법적공백가표화오수양품가표회수솔균재90%이상,표준편차소우10%,정량하한위0.97~1.90 μg/L.이용해방법분별대오수처리엄진수수양、이급처리출수수양、재생수수양진행료측정,측정결과적준학도화정밀도만족흔량분석적요구.