浙江化工
浙江化工
절강화공
ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY
2011年
5期
15-17
,共3页
宣日荣%严晓阳%葛峰卫%郑绍成%申利娟
宣日榮%嚴曉暘%葛峰衛%鄭紹成%申利娟
선일영%엄효양%갈봉위%정소성%신리연
受阻胺光稳定剂744%苯甲酸甲酯%2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇
受阻胺光穩定劑744%苯甲痠甲酯%2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇
수조알광은정제744%분갑산갑지%2,2,6,6-사갑기-4-고정순
受阻胺光稳定剂744的合成以苯甲酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂钛酸四异丙酯作用下,以石油醚(120℃～140℃)为溶剂进行酯交换反应后,用甲醇水溶液结晶,过滤、干燥而得.通过正交实验取得较佳的合成条件:反应时间为9 h,催化剂用量为2,2.6,6-四甲基-4-哌啶醇质量的10%,n(苯甲酸甲酯):n(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)=1.1:1,合成收率为96.5%(以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇计).结晶溶剂为30%(v/v)甲醇水溶液,用量为初产物质量的3倍,结晶的最终温度为20℃,结晶收率为96.0%.在此条件下合成的产品质量符合标准,总收率为92.7%.
受阻胺光穩定劑744的閤成以苯甲痠甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇為原料,在催化劑鈦痠四異丙酯作用下,以石油醚(120℃～140℃)為溶劑進行酯交換反應後,用甲醇水溶液結晶,過濾、榦燥而得.通過正交實驗取得較佳的閤成條件:反應時間為9 h,催化劑用量為2,2.6,6-四甲基-4-哌啶醇質量的10%,n(苯甲痠甲酯):n(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)=1.1:1,閤成收率為96.5%(以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇計).結晶溶劑為30%(v/v)甲醇水溶液,用量為初產物質量的3倍,結晶的最終溫度為20℃,結晶收率為96.0%.在此條件下閤成的產品質量符閤標準,總收率為92.7%.
수조알광은정제744적합성이분갑산갑지화2,2,6,6-사갑기-4-고정순위원료,재최화제태산사이병지작용하,이석유미(120℃～140℃)위용제진행지교환반응후,용갑순수용액결정,과려、간조이득.통과정교실험취득교가적합성조건:반응시간위9 h,최화제용량위2,2.6,6-사갑기-4-고정순질량적10%,n(분갑산갑지):n(2,2,6,6-사갑기-4-고정순)=1.1:1,합성수솔위96.5%(이2,2,6,6-사갑기-4-고정순계).결정용제위30%(v/v)갑순수용액,용량위초산물질량적3배,결정적최종온도위20℃,결정수솔위96.0%.재차조건하합성적산품질량부합표준,총수솔위92.7%.
