中国食品学报
中國食品學報
중국식품학보
JOURNAL OF CHINESE INSTITUTE OF FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
2012年
3期
69-75
,共7页
韩蕙阑%谢建春%程劼%孙宝国
韓蕙闌%謝建春%程劼%孫寶國
한혜란%사건춘%정할%손보국
γ-辛内酯%γ-癸内酯%γ-十一内酯%γ-十二内酯%超临界CO2流体色谱%对映体%拆分
γ-辛內酯%γ-癸內酯%γ-十一內酯%γ-十二內酯%超臨界CO2流體色譜%對映體%拆分
γ-신내지%γ-계내지%γ-십일내지%γ-십이내지%초림계CO2류체색보%대영체%탁분
填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术.本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分.色谱柱Chiralpak AD 250 mm×10 mm 10 μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定.调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2 mg/次,每次运行9min,180 min分离40 mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3％；γ-癸内酯,上样0.8 mg/次,每次运行9min,180 min分离16 mg,回收率68.1％；γ-十一内酯,上样0.8 mg/次,每次运行11 min,220min分离16 mg,回收率64.4％；γ-十二内酯,上样0.7 mg/次,每次运行11min,220 min分离14mg,回收率71.4％.上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e％)均为100％.
填充柱超臨界CO2流體色譜是近年髮展的一種綠色高效色譜分離技術.本文採用填充柱超臨界CO2流體色譜對外消鏇γ-辛內酯、γ-癸內酯、γ-十一內酯、γ-十二內酯4種香料進行製備規模手性拆分.色譜柱Chiralpak AD 250 mm×10 mm 10 μm,柱溫、柱壓、改性劑等參數在前期分析研究基礎上設定.調節流動相流速、樣品濃度得較佳分離通量,併進行製備性分離,結果:γ-辛內酯,上樣2 mg/次,每次運行9min,180 min分離40 mg,迴收率(以2箇對映體計,下同)66.3％；γ-癸內酯,上樣0.8 mg/次,每次運行9min,180 min分離16 mg,迴收率68.1％；γ-十一內酯,上樣0.8 mg/次,每次運行11 min,220min分離16 mg,迴收率64.4％；γ-十二內酯,上樣0.7 mg/次,每次運行11min,220 min分離14mg,迴收率71.4％.上述分離製備所得對映體的光學純度(e.e％)均為100％.
전충주초림계CO2류체색보시근년발전적일충록색고효색보분리기술.본문채용전충주초림계CO2류체색보대외소선γ-신내지、γ-계내지、γ-십일내지、γ-십이내지4충향료진행제비규모수성탁분.색보주Chiralpak AD 250 mm×10 mm 10 μm,주온、주압、개성제등삼수재전기분석연구기출상설정.조절류동상류속、양품농도득교가분리통량,병진행제비성분리,결과:γ-신내지,상양2 mg/차,매차운행9min,180 min분리40 mg,회수솔(이2개대영체계,하동)66.3％；γ-계내지,상양0.8 mg/차,매차운행9min,180 min분리16 mg,회수솔68.1％；γ-십일내지,상양0.8 mg/차,매차운행11 min,220min분리16 mg,회수솔64.4％；γ-십이내지,상양0.7 mg/차,매차운행11min,220 min분리14mg,회수솔71.4％.상술분리제비소득대영체적광학순도(e.e％)균위100％.
