色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
12期
1155-1159
,共5页
高效液相色谱-串联质谱法%黄曲霉毒素%腰果
高效液相色譜-串聯質譜法%黃麯黴毒素%腰果
고효액상색보-천련질보법%황곡매독소%요과
建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高教液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).样品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容；在资生堂MG C18色谱柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定.实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12μg/kg;平均回收率为63.0％～78.5％,相对标准偏差为28％～91％,均符合痕量分析的要求.评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8％～99.4％,说明净化后的基质效应较小.该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测.
建立瞭腰果中4種黃麯黴毒素的高教液相色譜-串聯質譜檢測方法(HPLC-MS/MS).樣品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取後用弗囉裏硅土柱淨化,5 mL丙酮-水-甲痠溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脫,氮吹至榦,1 mL甲醇定容；在資生堂MG C18色譜柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脫分離,然後採用電噴霧離子化三重四極桿串聯質譜測定.實驗結果錶明,4種黃麯黴毒素在各自的線性範圍內峰麵積與其質量濃度線性關繫良好,相關繫數(r2)大于0.997;檢齣限(信譟比為3)為0.009～0.04μg/kg,定量限(信譟比為10)為0.03～0.12μg/kg;平均迴收率為63.0％～78.5％,相對標準偏差為28％～91％,均符閤痕量分析的要求.評價瞭基質效應,信號抑製/增彊值為88.8％～99.4％,說明淨化後的基質效應較小.該方法簡單快速、準確可靠,可用于腰果中黃麯黴毒素的檢測.
건립료요과중4충황곡매독소적고교액상색보-천련질보검측방법(HPLC-MS/MS).양품용갑순-수(8:2,v/v)용액제취후용불라리규토주정화,5 mL병동-수-갑산용액(96:3.5:0.5,v/v/v)세탈,담취지간,1 mL갑순정용；재자생당MG C18색보주(100mmx3.0mm,3μm)상제도세탈분리,연후채용전분무리자화삼중사겁간천련질보측정.실험결과표명,4충황곡매독소재각자적선성범위내봉면적여기질량농도선성관계량호,상관계수(r2)대우0.997;검출한(신조비위3)위0.009～0.04μg/kg,정량한(신조비위10)위0.03～0.12μg/kg;평균회수솔위63.0％～78.5％,상대표준편차위28％～91％,균부합흔량분석적요구.평개료기질효응,신호억제/증강치위88.8％～99.4％,설명정화후적기질효응교소.해방법간단쾌속、준학가고,가용우요과중황곡매독소적검측.
