青岛科技大学学报(自然科学版)
青島科技大學學報(自然科學版)
청도과기대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2004年
6期
490-493
,共4页
邹曲辉%于世涛%刘福胜%解丛霞
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추곡휘%우세도%류복성%해총하
3,5,6-三氯-2-吡啶酚%三氯乙酰氯%丙烯氰
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在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺进行改进,同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺,当氯化亚铜和B以质量比1:0.15组成复合催化剂,硝基苯和溶剂A以体积比3.5:1组成混合溶剂,三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为1.4,反应时间12 h,氢氧化钠质量分数为30%,3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPO)的收率达71.0%.通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构,测定其纯度为97.9%.
在混閤溶劑、複閤催化劑及原料配比上對3,5,6-三氯-2-吡啶酚的閤成工藝進行改進,同時通過單因素實驗和正交實驗優化反應工藝,噹氯化亞銅和B以質量比1:0.15組成複閤催化劑,硝基苯和溶劑A以體積比3.5:1組成混閤溶劑,三氯乙酰氯與丙烯氰摩爾比為1.4,反應時間12 h,氫氧化鈉質量分數為30%,3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPO)的收率達71.0%.通過紅外光譜和色質聯用儀分析確定瞭其結構,測定其純度為97.9%.
재혼합용제、복합최화제급원료배비상대3,5,6-삼록-2-필정분적합성공예진행개진,동시통과단인소실험화정교실험우화반응공예,당록화아동화B이질량비1:0.15조성복합최화제,초기분화용제A이체적비3.5:1조성혼합용제,삼록을선록여병희청마이비위1.4,반응시간12 h,경양화납질량분수위30%,3,5,6-삼록-2-필정분(TCPO)적수솔체71.0%.통과홍외광보화색질련용의분석학정료기결구,측정기순도위97.9%.