辽东学院学报（自然科学版）
遼東學院學報（自然科學版）
료동학원학보（자연과학판）
JOURNAL OF LIAODONG UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES）
2010年
4期
281-283
,共3页
3-氨基-4-氨基肟基呋咱%一锅法%绿色合成%公斤级
3-氨基-4-氨基肟基呋偺%一鍋法%綠色閤成%公斤級
3-안기-4-안기우기부찰%일과법%록색합성%공근급
以丙二腈为起始原料.采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF).通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h.在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%.并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征.
以丙二腈為起始原料.採用一鍋法在水相中反應製備瞭3-氨基-4-氨基肟基呋偺(AAOF).通過攷察亞硝化反應溫度和閉環縮閤的反應時間對目標產物收率的影響,確定瞭最佳反應條件為:亞硝化反應溫度在30℃以下,閉環反應的迴流時間為3 h.在該條件下,閤成瞭5 kg級AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得產物無需進一步重結晶提純,且純度大于99%.併用鎔點、覈磁、質譜和元素分析對產物的結構進行瞭錶徵.
이병이정위기시원료.채용일과법재수상중반응제비료3-안기-4-안기우기부찰(AAOF).통과고찰아초화반응온도화폐배축합적반응시간대목표산물수솔적영향,학정료최가반응조건위:아초화반응온도재30℃이하,폐배반응적회류시간위3 h.재해조건하,합성료5 kg급AAOF,기수솔유이왕적72.4%제고지85%이상,소득산물무수진일보중결정제순,차순도대우99%.병용용점、핵자、질보화원소분석대산물적결구진행료표정.
