浙江大学学报（医学版）
浙江大學學報（醫學版）
절강대학학보（의학판）
JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY MEDICAL SCIENCES
2012年
1期
25-31
,共7页
杜雪纯%徐毅敏%季申%毛秀红%王柯%王书芳
杜雪純%徐毅敏%季申%毛秀紅%王柯%王書芳
두설순%서의민%계신%모수홍%왕가%왕서방
白芍/分析%电泳,毛细管%质谱分析法%有机氮类/分析%杀虫药/分析
白芍/分析%電泳,毛細管%質譜分析法%有機氮類/分析%殺蟲藥/分析
백작/분석%전영,모세관%질보분석법%유궤담류/분석%살충약/분석
目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法.方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50 μm),运行缓冲液为1％甲酸-15％甲醇水溶液(V/V,pH 2.2).毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV.质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测；鞘液为90％甲醇-0.2％甲酸水溶液,流速为8μl·min-1；干燥气流速为6 L· min-1,干燥气温度为250℃；雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V.结果:19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918 ～0.9986.19种农药的加样回收率为80.1％～108.4％,相对标准偏差(RSD)＜20％(除螺环菌胺为22.3％,乙氧喹啉为29.2％外),检测限(LOD)为0.503μg·kg-1～10.1 μg· kg-1.结论:该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析.
目的:建立白芍藥材中19種有機氮類農藥殘留的毛細管電泳-質譜聯用(CE-MS)檢測方法.方法:採用CE-MS方法,鎔融石英毛細管柱(70 cm×50 μm),運行緩遲液為1％甲痠-15％甲醇水溶液(V/V,pH 2.2).毛細管溫度為25℃,分離電壓為20 kV.質譜條件:採用電噴霧離子源(ESI),正離子模式檢測；鞘液為90％甲醇-0.2％甲痠水溶液,流速為8μl·min-1；榦燥氣流速為6 L· min-1,榦燥氣溫度為250℃；霧化氣壓力為5 psig;碎片電壓為100 V,毛細管電壓為5 000 V.結果:19種農藥在一定濃度範圍內呈線性關繫,相關繫數為0.9918 ～0.9986.19種農藥的加樣迴收率為80.1％～108.4％,相對標準偏差(RSD)＜20％(除螺環菌胺為22.3％,乙氧喹啉為29.2％外),檢測限(LOD)為0.503μg·kg-1～10.1 μg· kg-1.結論:該CE-MS分析方法專屬性彊、重現性好,適用于白芍藥材中有機氮類農藥的檢測分析.
목적:건립백작약재중19충유궤담류농약잔류적모세관전영-질보련용(CE-MS)검측방법.방법:채용CE-MS방법,용융석영모세관주(70 cm×50 μm),운행완충액위1％갑산-15％갑순수용액(V/V,pH 2.2).모세관온도위25℃,분리전압위20 kV.질보조건:채용전분무리자원(ESI),정리자모식검측；초액위90％갑순-0.2％갑산수용액,류속위8μl·min-1；간조기류속위6 L· min-1,간조기온도위250℃；무화기압력위5 psig;쇄편전압위100 V,모세관전압위5 000 V.결과:19충농약재일정농도범위내정선성관계,상관계수위0.9918 ～0.9986.19충농약적가양회수솔위80.1％～108.4％,상대표준편차(RSD)＜20％(제라배균알위22.3％,을양규람위29.2％외),검측한(LOD)위0.503μg·kg-1～10.1 μg· kg-1.결론:해CE-MS분석방법전속성강、중현성호,괄용우백작약재중유궤담류농약적검측분석.
