化学研究
化學研究
화학연구
CHEMICAL RESEARCHES
2011年
6期
8-12
,共5页
周朵%郭媛媛%李素芝%马鹏涛
週朵%郭媛媛%李素芝%馬鵬濤
주타%곽원원%리소지%마붕도
Keggin结构阴离子%杂多金属氧酸盐%晶体结构%有机-无机复合物
Keggin結構陰離子%雜多金屬氧痠鹽%晶體結構%有機-無機複閤物
Keggin결구음리자%잡다금속양산염%정체결구%유궤-무궤복합물
利用常规水溶液法制备了三种基于饱和Keggin结构阴离子的有机-无机复合杂多化合物[Pr(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(1)、[Nd(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(2)和[Tb(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(3)(pydc=2,6-吡啶二羧酸),并借助元素分析、IR、UV、热分析和X射线单晶衍射分析对三种化合物进行了表征.结果表明,三种化合物均属四方晶系,14(1)/a空间群.晶胞参数分别为:1∶a=1.521 94(11)nm,b=1.521 94(11) nm,c=2.848 1(4) nm,Z=4,R1=0.067 3,wR2=0.1673;2∶a=1.532 57(14) nm,b=1.532 57(14) nm,c=2.848 5(5) nm,Z=4,R1=0.045 4,wR2=0.118 1;3∶a=1.527 68(16) nm,b=1.527 68(16) nm,c=2.833 7(6) nm,Z=4,R1=0.061 2,wR2=0.162 3.化合物1~3分子均含有一个Keggin阴离子[PMo12O40]3-和两个稀土配离子[Ln(pydc)(H2O)6]+,二者通过静电引力相结合.分子与分子之间通过静电引力及π-π堆积作用在c轴方向形成了大小约为0.5×1 nm的孔道.
利用常規水溶液法製備瞭三種基于飽和Keggin結構陰離子的有機-無機複閤雜多化閤物[Pr(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(1)、[Nd(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(2)和[Tb(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(3)(pydc=2,6-吡啶二羧痠),併藉助元素分析、IR、UV、熱分析和X射線單晶衍射分析對三種化閤物進行瞭錶徵.結果錶明,三種化閤物均屬四方晶繫,14(1)/a空間群.晶胞參數分彆為:1∶a=1.521 94(11)nm,b=1.521 94(11) nm,c=2.848 1(4) nm,Z=4,R1=0.067 3,wR2=0.1673;2∶a=1.532 57(14) nm,b=1.532 57(14) nm,c=2.848 5(5) nm,Z=4,R1=0.045 4,wR2=0.118 1;3∶a=1.527 68(16) nm,b=1.527 68(16) nm,c=2.833 7(6) nm,Z=4,R1=0.061 2,wR2=0.162 3.化閤物1~3分子均含有一箇Keggin陰離子[PMo12O40]3-和兩箇稀土配離子[Ln(pydc)(H2O)6]+,二者通過靜電引力相結閤.分子與分子之間通過靜電引力及π-π堆積作用在c軸方嚮形成瞭大小約為0.5×1 nm的孔道.
이용상규수용액법제비료삼충기우포화Keggin결구음리자적유궤-무궤복합잡다화합물[Pr(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(1)、[Nd(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(2)화[Tb(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(3)(pydc=2,6-필정이최산),병차조원소분석、IR、UV、열분석화X사선단정연사분석대삼충화합물진행료표정.결과표명,삼충화합물균속사방정계,14(1)/a공간군.정포삼수분별위:1∶a=1.521 94(11)nm,b=1.521 94(11) nm,c=2.848 1(4) nm,Z=4,R1=0.067 3,wR2=0.1673;2∶a=1.532 57(14) nm,b=1.532 57(14) nm,c=2.848 5(5) nm,Z=4,R1=0.045 4,wR2=0.118 1;3∶a=1.527 68(16) nm,b=1.527 68(16) nm,c=2.833 7(6) nm,Z=4,R1=0.061 2,wR2=0.162 3.화합물1~3분자균함유일개Keggin음리자[PMo12O40]3-화량개희토배리자[Ln(pydc)(H2O)6]+,이자통과정전인력상결합.분자여분자지간통과정전인력급π-π퇴적작용재c축방향형성료대소약위0.5×1 nm적공도.