高等学校化学学报
高等學校化學學報
고등학교화학학보
CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES
2002年
9期
1715-1718
,共4页
王志宏%唐良富%杨智%王积涛
王誌宏%唐良富%楊智%王積濤
왕지굉%당량부%양지%왕적도
多吡唑烷%ⅥB族羰基化合物%杂双核金属配合物%晶体结构
多吡唑烷%ⅥB族羰基化閤物%雜雙覈金屬配閤物%晶體結構
다필서완%ⅥB족탄기화합물%잡쌍핵금속배합물%정체결구
通过3,5-二甲基-4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应, 合成了一个新的多吡唑烷配体双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷. 该配体与M(CO)6(M=Cr, Mo, W)在光照下反应可以得到双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷四羰基铬(2)、钼(3)和钨(4). 用SnCl4处理化合物3和4可以高产率地制得含Mo(W)-Sn键的杂双金属配合物. 用X射线衍射法测定了化合物4与SnCl4反应产物6的晶体结构. 结果表明, 该晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.092 9(9) nm, b=1.28 2(1) nm, c=1.282(1) nm, α=102.35(1)°, β=108.62(1)°, γ=97.00(1)°, V=1.799(3) nm3, Z=2, 最终结构偏离因子R＝0.058, wR=0.1015, GOF=0.905. 六元金属杂环W-N-N-C-N-N为船式构象, 分子中没有氯桥存在.
通過3,5-二甲基-4-芐基吡唑與二溴甲烷在相轉移催化下反應, 閤成瞭一箇新的多吡唑烷配體雙(3,5-二甲基-4-芐基吡唑)甲烷. 該配體與M(CO)6(M=Cr, Mo, W)在光照下反應可以得到雙(3,5-二甲基-4-芐基吡唑)甲烷四羰基鉻(2)、鉬(3)和鎢(4). 用SnCl4處理化閤物3和4可以高產率地製得含Mo(W)-Sn鍵的雜雙金屬配閤物. 用X射線衍射法測定瞭化閤物4與SnCl4反應產物6的晶體結構. 結果錶明, 該晶體屬三斜晶繫, P1空間群, 晶胞參數a=1.092 9(9) nm, b=1.28 2(1) nm, c=1.282(1) nm, α=102.35(1)°, β=108.62(1)°, γ=97.00(1)°, V=1.799(3) nm3, Z=2, 最終結構偏離因子R＝0.058, wR=0.1015, GOF=0.905. 六元金屬雜環W-N-N-C-N-N為船式構象, 分子中沒有氯橋存在.
통과3,5-이갑기-4-변기필서여이추갑완재상전이최화하반응, 합성료일개신적다필서완배체쌍(3,5-이갑기-4-변기필서)갑완. 해배체여M(CO)6(M=Cr, Mo, W)재광조하반응가이득도쌍(3,5-이갑기-4-변기필서)갑완사탄기락(2)、목(3)화오(4). 용SnCl4처이화합물3화4가이고산솔지제득함Mo(W)-Sn건적잡쌍금속배합물. 용X사선연사법측정료화합물4여SnCl4반응산물6적정체결구. 결과표명, 해정체속삼사정계, P1공간군, 정포삼수a=1.092 9(9) nm, b=1.28 2(1) nm, c=1.282(1) nm, α=102.35(1)°, β=108.62(1)°, γ=97.00(1)°, V=1.799(3) nm3, Z=2, 최종결구편리인자R＝0.058, wR=0.1015, GOF=0.905. 륙원금속잡배W-N-N-C-N-N위선식구상, 분자중몰유록교존재.
