精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2009年
6期
40-43
,共4页
李霞%刘艳珠%张玲%李永绣
李霞%劉豔珠%張玲%李永繡
리하%류염주%장령%리영수
硝化%硝酸铜%水杨酸甲酯%区域选择性
硝化%硝痠銅%水楊痠甲酯%區域選擇性
초화%초산동%수양산갑지%구역선택성
以硝酸铜为硝化剂,在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水杨酸甲酯来合成3-硝基水杨酸甲酯(O)和5-硝基水杨酸甲酯(P).对比研究了在不同硝酸根和水杨酸甲酯配比条件下用硝酸铜和硝酸作硝化试剂时的硝化收率和区域选择性.结果表明:以硝酸铜作硝化剂时的硝化收率可达80%,P/O比值最高为5.4,均比用相同浓度的硝酸作硝化剂时要高.而且,硝化过程中铜以氢氧化物固体沉淀的形式析出,便于与硝基化产物分离.用红外光谱、元素分析和差热-热重分析确定了析出沉淀的组成为Cu(OH)L46 (NO3)0.47(MNS)0.07 1.15H2O.该沉淀经硝酸溶解和浓缩结晶可以得到硝酸铜,其回收率为82.32%(以铜含量为基准).
以硝痠銅為硝化劑,在迴流的乙痠乙酯溶液中硝化水楊痠甲酯來閤成3-硝基水楊痠甲酯(O)和5-硝基水楊痠甲酯(P).對比研究瞭在不同硝痠根和水楊痠甲酯配比條件下用硝痠銅和硝痠作硝化試劑時的硝化收率和區域選擇性.結果錶明:以硝痠銅作硝化劑時的硝化收率可達80%,P/O比值最高為5.4,均比用相同濃度的硝痠作硝化劑時要高.而且,硝化過程中銅以氫氧化物固體沉澱的形式析齣,便于與硝基化產物分離.用紅外光譜、元素分析和差熱-熱重分析確定瞭析齣沉澱的組成為Cu(OH)L46 (NO3)0.47(MNS)0.07 1.15H2O.該沉澱經硝痠溶解和濃縮結晶可以得到硝痠銅,其迴收率為82.32%(以銅含量為基準).
이초산동위초화제,재회류적을산을지용액중초화수양산갑지래합성3-초기수양산갑지(O)화5-초기수양산갑지(P).대비연구료재불동초산근화수양산갑지배비조건하용초산동화초산작초화시제시적초화수솔화구역선택성.결과표명:이초산동작초화제시적초화수솔가체80%,P/O비치최고위5.4,균비용상동농도적초산작초화제시요고.이차,초화과정중동이경양화물고체침정적형식석출,편우여초기화산물분리.용홍외광보、원소분석화차열-열중분석학정료석출침정적조성위Cu(OH)L46 (NO3)0.47(MNS)0.07 1.15H2O.해침정경초산용해화농축결정가이득도초산동,기회수솔위82.32%(이동함량위기준).
