冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2008年
8期
36-39
,共4页
氟离子选择性电极%电池电动势%钢铁%硅含量
氟離子選擇性電極%電池電動勢%鋼鐵%硅含量
불리자선택성전겁%전지전동세%강철%규함량
将一定量钢铁试液加入到一定量过量而浓度已知的氟离子标准溶液中,硅与氟发生定量反应,生成不被氟离子选择性电极所响应的惰性配位离子SiF62-,致使氟离子浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入钢铁试液前后电池电动势的变化,测出反应后剩余氟离子浓度,由此间接求出钢铁试样中硅含量.实验中,溶液的酸度和离子强度对测定有影响,通过加入总离子强度调节缓冲溶液进行控制.氟离子的适宜加入量是试验的关键,既要保证与试液中硅的定量反应完成,又不能超出氟离子选择性电极的线性响应范围(5×10-7～1×10-1 mol/L).共存离子的干扰试验表明:阴离子中除OH-外,常见的酸根离子均不干扰;阳离子中,Cu+,Ag+,Cd2+,Hg2+,Pb2+不干扰,但Fe3+,Al3+,Cr3+,V(Ⅴ)与F-形成稳定配位离子,对Si的测定产生干扰,可通过加入乙酰丙酮掩蔽剂而消除.采用本法测定钢铁试样中硅,平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为1.22%.
將一定量鋼鐵試液加入到一定量過量而濃度已知的氟離子標準溶液中,硅與氟髮生定量反應,生成不被氟離子選擇性電極所響應的惰性配位離子SiF62-,緻使氟離子濃度降低,利用氟離子選擇性電極測定加入鋼鐵試液前後電池電動勢的變化,測齣反應後剩餘氟離子濃度,由此間接求齣鋼鐵試樣中硅含量.實驗中,溶液的痠度和離子彊度對測定有影響,通過加入總離子彊度調節緩遲溶液進行控製.氟離子的適宜加入量是試驗的關鍵,既要保證與試液中硅的定量反應完成,又不能超齣氟離子選擇性電極的線性響應範圍(5×10-7～1×10-1 mol/L).共存離子的榦擾試驗錶明:陰離子中除OH-外,常見的痠根離子均不榦擾;暘離子中,Cu+,Ag+,Cd2+,Hg2+,Pb2+不榦擾,但Fe3+,Al3+,Cr3+,V(Ⅴ)與F-形成穩定配位離子,對Si的測定產生榦擾,可通過加入乙酰丙酮掩蔽劑而消除.採用本法測定鋼鐵試樣中硅,平均迴收率為99.5%,相對標準偏差(RSD)為1.22%.
장일정량강철시액가입도일정량과량이농도이지적불리자표준용액중,규여불발생정량반응,생성불피불리자선택성전겁소향응적타성배위리자SiF62-,치사불리자농도강저,이용불리자선택성전겁측정가입강철시액전후전지전동세적변화,측출반응후잉여불리자농도,유차간접구출강철시양중규함량.실험중,용액적산도화리자강도대측정유영향,통과가입총리자강도조절완충용액진행공제.불리자적괄의가입량시시험적관건,기요보증여시액중규적정량반응완성,우불능초출불리자선택성전겁적선성향응범위(5×10-7～1×10-1 mol/L).공존리자적간우시험표명:음리자중제OH-외,상견적산근리자균불간우;양리자중,Cu+,Ag+,Cd2+,Hg2+,Pb2+불간우,단Fe3+,Al3+,Cr3+,V(Ⅴ)여F-형성은정배위리자,대Si적측정산생간우,가통과가입을선병동엄폐제이소제.채용본법측정강철시양중규,평균회수솔위99.5%,상대표준편차(RSD)위1.22%.
