中国胶粘剂
中國膠粘劑
중국효점제
CHINEA ADHESIVES
2010年
5期
4-8
,共5页
张教强%赵春玲%晁敏%亢新梅%吴广磊%寇开昌
張教彊%趙春玲%晁敏%亢新梅%吳廣磊%寇開昌
장교강%조춘령%조민%항신매%오엄뢰%구개창
1,3-双(4-氨基苯氧基)苯%1,3-双(4-硝基苯氧基)苯%还原反应%水合肼%间苯二酚
1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯%1,3-雙(4-硝基苯氧基)苯%還原反應%水閤肼%間苯二酚
1,3-쌍(4-안기분양기)분%1,3-쌍(4-초기분양기)분%환원반응%수합정%간분이분
间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3·6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯.采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征.试验结果表明:当M[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmOL)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3·6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计].
間苯二酚和對氯硝基苯經縮閤反應、閤成得到1,3-雙(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3·6H2O/C為催化劑,水閤肼為還原劑,在乙醇中還原得到1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯.採用薄層色譜(TLC)對反應進程進行瞭跟蹤研究,併用鎔點測定儀、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法對目標產物的結構進行瞭錶徵.試驗結果錶明:噹M[1,3-雙(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmOL)、V(水閤肼)=20 mL時,選擇催化劑m(FeCl3·6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g進行反應,併控製水閤肼加入時的反應溫度為70℃,加完以後在迴流溫度進行反應,還原反應產物的得率可達60%左右[以1,3-雙(4-硝基苯氧基)苯計].
간분이분화대록초기분경축합반응、합성득도1,3-쌍(4-초기분양기)분,이FeCl3·6H2O/C위최화제,수합정위환원제,재을순중환원득도1,3-쌍(4-안기분양기)분.채용박층색보(TLC)대반응진정진행료근종연구,병용용점측정의、DSC,FT-IR、1H-NMR화원소분석등분석방법대목표산물적결구진행료표정.시험결과표명:당M[1,3-쌍(4-초기분양기)분]=14.1 g(40.1 mmOL)、V(수합정)=20 mL시,선택최화제m(FeCl3·6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g진행반응,병공제수합정가입시적반응온도위70℃,가완이후재회류온도진행반응,환원반응산물적득솔가체60%좌우[이1,3-쌍(4-초기분양기)분계].
