精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2004年
6期
39-41
,共3页
三正丁基膦%四氢呋喃%溴代正丁烷%合成
三正丁基膦%四氫呋喃%溴代正丁烷%閤成
삼정정기련%사경부남%추대정정완%합성
研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定.结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05:1.0:0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控制在-3～0℃,反应时间分别为1.0、2.0 h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷计收率为53.1%.经折光和NMR分析确证为目标产品,GC归一化法分析质量分数为96.7%.
研究瞭以四氫呋喃為溶劑、格氏試劑閤成法閤成三正丁基膦的方法,對閤成條件進行瞭優化,對閤成產物進行瞭分析鑒定.結果錶明:在鎂、溴代正丁烷和三氯化燐的摩爾配比為1.05:1.0:0.27,格氏試劑製備的溫度控製為迴流溫度,烷基化的溫度控製在-3～0℃,反應時間分彆為1.0、2.0 h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷計收率為53.1%.經摺光和NMR分析確證為目標產品,GC歸一化法分析質量分數為96.7%.
연구료이사경부남위용제、격씨시제합성법합성삼정정기련적방법,대합성조건진행료우화,대합성산물진행료분석감정.결과표명:재미、추대정정완화삼록화린적마이배비위1.05:1.0:0.27,격씨시제제비적온도공제위회류온도,완기화적온도공제재-3～0℃,반응시간분별위1.0、2.0 h,삼정정기련적수솔최고,이추대정정완계수솔위53.1%.경절광화NMR분석학증위목표산품,GC귀일화법분석질량분수위96.7%.
