现代食品与药品杂志
現代食品與藥品雜誌
현대식품여약품잡지
JOURNAL OF MODERN FOOD AND PHARMACEUTICALS
2007年
3期
32-34
,共3页
气相色谱法%二氯甲烷%微量有机挥发性杂质
氣相色譜法%二氯甲烷%微量有機揮髮性雜質
기상색보법%이록갑완%미량유궤휘발성잡질
目的 建立二氯甲烷中三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷三种有机挥发性残留杂质的分析方法.方法 采用程序升温气相色谱法进行,运用DB-5色谱柱、电子捕获检测器(ECD),检测器温度为250℃.结果 三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和二氯甲烷间能够完全分离(分离度＞3.0),线性范围:三氯甲烷0.5-5.0μg/ml,r=0.997;1,2-二氯乙烷2.7～27.0μg/ml,r=0.999;四氯化碳0.025～0.5μg/ml,r=0.999.平均回收率为:三氯甲烷98.6%;1,2-二氯乙烷103.5%;四氯化碳94.4%.检测限:三氯甲烷0.02μg/ml;1,2-二氯乙烷0.10μg/ml;四氯化碳0.001μg/ml.结论 经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均能满足ICH对药品中Ⅰ类、类Ⅱ残留溶剂检测的要求,可用于同时检测二氯甲烷中微量的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳残留.
目的 建立二氯甲烷中三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷三種有機揮髮性殘留雜質的分析方法.方法 採用程序升溫氣相色譜法進行,運用DB-5色譜柱、電子捕穫檢測器(ECD),檢測器溫度為250℃.結果 三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和二氯甲烷間能夠完全分離(分離度＞3.0),線性範圍:三氯甲烷0.5-5.0μg/ml,r=0.997;1,2-二氯乙烷2.7～27.0μg/ml,r=0.999;四氯化碳0.025～0.5μg/ml,r=0.999.平均迴收率為:三氯甲烷98.6%;1,2-二氯乙烷103.5%;四氯化碳94.4%.檢測限:三氯甲烷0.02μg/ml;1,2-二氯乙烷0.10μg/ml;四氯化碳0.001μg/ml.結論 經方法學驗證,該方法靈敏度、準確度均能滿足ICH對藥品中Ⅰ類、類Ⅱ殘留溶劑檢測的要求,可用于同時檢測二氯甲烷中微量的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳殘留.
목적 건립이록갑완중삼록갑완、사록화탄、1,2-이록을완삼충유궤휘발성잔류잡질적분석방법.방법 채용정서승온기상색보법진행,운용DB-5색보주、전자포획검측기(ECD),검측기온도위250℃.결과 삼록갑완、사록화탄、1,2-이록을완화이록갑완간능구완전분리(분리도＞3.0),선성범위:삼록갑완0.5-5.0μg/ml,r=0.997;1,2-이록을완2.7～27.0μg/ml,r=0.999;사록화탄0.025～0.5μg/ml,r=0.999.평균회수솔위:삼록갑완98.6%;1,2-이록을완103.5%;사록화탄94.4%.검측한:삼록갑완0.02μg/ml;1,2-이록을완0.10μg/ml;사록화탄0.001μg/ml.결론 경방법학험증,해방법령민도、준학도균능만족ICH대약품중Ⅰ류、류Ⅱ잔류용제검측적요구,가용우동시검측이록갑완중미량적삼록갑완、1,2-이록을완화사록화탄잔류.
