浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2011年
2期
123-126
,共4页
赵德明%竺三奇%吴纯鑫%蔡丽霞%金宁人
趙德明%竺三奇%吳純鑫%蔡麗霞%金寧人
조덕명%축삼기%오순흠%채려하%금저인
二苯基重氮甲烷%二苯甲酮腙%氯胺-T%氧化
二苯基重氮甲烷%二苯甲酮腙%氯胺-T%氧化
이분기중담갑완%이분갑동종%록알-T%양화
二苯基重氮甲烷(DPM)是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响.结果表明以氯胺-T为氧化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,碘为催化剂时较佳反应条件:n(二苯甲酮腙):n(氯胺-T):n(DMAC):n(碘)=1:1:10.76:2.28×10-4,温度25℃,总反应时间85 min,氯胺-T加料时间45 min,DPM纯度为98.57%,收率85.23%.产品结构经1H NMR表征确认.并推测得到了氯胺-T氧化二苯甲酮腙制备二苯基重氮甲烷的反应历程.
二苯基重氮甲烷(DPM)是優良的羧痠基保護試劑,以二苯甲酮腙為原料通過氧化反應製備DPM,探討瞭物料配比、催化劑用量、反應時間、溫度和氧化劑加料時間等因素對反應的影響.結果錶明以氯胺-T為氧化劑,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)為溶劑,碘為催化劑時較佳反應條件:n(二苯甲酮腙):n(氯胺-T):n(DMAC):n(碘)=1:1:10.76:2.28×10-4,溫度25℃,總反應時間85 min,氯胺-T加料時間45 min,DPM純度為98.57%,收率85.23%.產品結構經1H NMR錶徵確認.併推測得到瞭氯胺-T氧化二苯甲酮腙製備二苯基重氮甲烷的反應歷程.
이분기중담갑완(DPM)시우량적최산기보호시제,이이분갑동종위원료통과양화반응제비DPM,탐토료물료배비、최화제용량、반응시간、온도화양화제가료시간등인소대반응적영향.결과표명이록알-T위양화제,N,N-이갑기을선알(DMAC)위용제,전위최화제시교가반응조건:n(이분갑동종):n(록알-T):n(DMAC):n(전)=1:1:10.76:2.28×10-4,온도25℃,총반응시간85 min,록알-T가료시간45 min,DPM순도위98.57%,수솔85.23%.산품결구경1H NMR표정학인.병추측득도료록알-T양화이분갑동종제비이분기중담갑완적반응역정.
