精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2006年
7期
625-627,663
,共4页
孔宪明%宫红%姜恒%李秀琴%张溪波
孔憲明%宮紅%薑恆%李秀琴%張溪波
공헌명%궁홍%강항%리수금%장계파
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮%紫外吸收剂%2,4-二羟基二苯甲酮%硫酸二甲酯
2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮%紫外吸收劑%2,4-二羥基二苯甲酮%硫痠二甲酯
2-간기-4-갑양기이분갑동%자외흡수제%2,4-이간기이분갑동%류산이갑지
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9).考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响.溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用.实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%.工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%.
以2,4-二羥基二苯甲酮和硫痠二甲酯為原料,閤成瞭2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9).攷察瞭溶劑、堿、物料摩爾比和反應時間、催化劑對反應的影響.溶劑的極性太彊或太弱對反應都不利,中等極性的丙酮為閤適的反應溶劑,相轉移催化劑對反應沒有促進作用.實驗結果錶明:丙酮40 mL,無水碳痠鉀0.12 mol,n(2,4-二羥基二苯甲酮)/n(硫痠二甲酯)=1(各0.2 mol),迴流反應4.0 h,反應結束後蒸齣丙酮迴收再利用,餘液水洗掉CH3SO4K後,油相經乙醇重結晶得到UV-9,其分離產率達87%.工業閤成試驗在3 m3反應釜中進行,丙酮910 kg,碳痠鉀322 kg,2,4-二羥基二苯甲酮830 kg,硫痠二甲酯489 kg,在上述反應條件下,UV-9的產率達89%,迴收丙酮經重複使用10次後,產率仍可達到88%.
이2,4-이간기이분갑동화류산이갑지위원료,합성료2-간기-4-갑양기이분갑동(UV-9).고찰료용제、감、물료마이비화반응시간、최화제대반응적영향.용제적겁성태강혹태약대반응도불리,중등겁성적병동위합괄적반응용제,상전이최화제대반응몰유촉진작용.실험결과표명:병동40 mL,무수탄산갑0.12 mol,n(2,4-이간기이분갑동)/n(류산이갑지)=1(각0.2 mol),회류반응4.0 h,반응결속후증출병동회수재이용,여액수세도CH3SO4K후,유상경을순중결정득도UV-9,기분리산솔체87%.공업합성시험재3 m3반응부중진행,병동910 kg,탄산갑322 kg,2,4-이간기이분갑동830 kg,류산이갑지489 kg,재상술반응조건하,UV-9적산솔체89%,회수병동경중복사용10차후,산솔잉가체도88%.
