化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2007年
5期
272-274
,共3页
符迈进%徐霞%艾秀珍%朱京科
符邁進%徐霞%艾秀珍%硃京科
부매진%서하%애수진%주경과
液质联用%甲锭%甲基化反应
液質聯用%甲錠%甲基化反應
액질련용%갑정%갑기화반응
利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物.以甲醇:水=75:25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质.采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物.通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1:5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%.
利用反相高效液相色譜-質譜聯用方法分析瞭甲錠前體甲基化產物.以甲醇:水=75:25為流動相,流量為0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),檢測波長254 nm的色譜條件下分離甲基化目標產物與雜質.採用質譜對甲基化反應液的主要組分進行鑒定,確定瞭甲基化的主要產物.通過HPLC檢測的方法對反應中反應產物的檢測,研究錶明在反應溫度為160℃,反應時間為4h,甲錠前體與硫痠二甲酯摩爾比為1:5的條件下,甲錠前體的收率為96.1%,目標產物的純度可達到92.3%.
이용반상고효액상색보-질보련용방법분석료갑정전체갑기화산물.이갑순:수=75:25위류동상,류량위0.15 mL/min,재Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),검측파장254 nm적색보조건하분리갑기화목표산물여잡질.채용질보대갑기화반응액적주요조분진행감정,학정료갑기화적주요산물.통과HPLC검측적방법대반응중반응산물적검측,연구표명재반응온도위160℃,반응시간위4h,갑정전체여류산이갑지마이비위1:5적조건하,갑정전체적수솔위96.1%,목표산물적순도가체도92.3%.
