色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
11期
1055-1061
,共7页
肖甚圣%杨奕%张晶%吴永宁%邵兵
肖甚聖%楊奕%張晶%吳永寧%邵兵
초심골%양혁%장정%오영저%소병
固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱%抗雌激素药物%鱼肉%鱼肝
固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜%抗雌激素藥物%魚肉%魚肝
고상췌취%초고효액상색보-천련질보%항자격소약물%어육%어간
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法.样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析.UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1～0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9% ～112.2%,相对标准偏差为0.9% ～14.3%.该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析.
採用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)在多反應鑑測(MRM)模式下建立瞭魚肉、魚肝中6種抗雌激素類藥物(託瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那麯唑、來麯唑)的檢測方法.樣品採用乙腈超聲提取,上清液中加入適量水稀釋提取液,經混閤型暘離子交換(MCX)固相萃取柱富集、淨化後進行UPLC-MS/MS分析.UPLC分離在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上進行,以乙腈和0.1%甲痠水溶液為流動相進行梯度洗脫.6種抗雌激素藥物的定量限(以信譟比為10計)為0.1～0.3 μg/kg; 4箇加標水平的平均迴收率為84.9% ～112.2%,相對標準偏差為0.9% ～14.3%.該方法可用于魚肉、魚肝中6種抗雌激素藥物的痕量分析.
채용초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)재다반응감측(MRM)모식하건립료어육、어간중6충항자격소류약물(탁서미분、록미분、타막석분、뢰락석분、아나곡서、래곡서)적검측방법.양품채용을정초성제취,상청액중가입괄량수희석제취액,경혼합형양리자교환(MCX)고상췌취주부집、정화후진행UPLC-MS/MS분석.UPLC분리재ACQUITY UPLCTM BEH C18주(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)상진행,이을정화0.1%갑산수용액위류동상진행제도세탈.6충항자격소약물적정량한(이신조비위10계)위0.1～0.3 μg/kg; 4개가표수평적평균회수솔위84.9% ～112.2%,상대표준편차위0.9% ～14.3%.해방법가용우어육、어간중6충항자격소약물적흔량분석.
