青岛科技大学学报（自然科学版）
青島科技大學學報（自然科學版）
청도과기대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2006年
4期
283-287
,共5页
YIN Shu-mei%殷树梅%杨晶巍%赵海峰%唐林生
YIN Shu-mei%慇樹梅%楊晶巍%趙海峰%唐林生
YIN Shu-mei%은수매%양정외%조해봉%당림생
(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸%医药中间体%合成
(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亞氨基}-4-噻唑乙痠%醫藥中間體%閤成
(Z)-2-안기-α-{[(2)-(숙정양기)-양대을양기]아안기}-4-새서을산%의약중간체%합성
以(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙酯(AAT)和溴乙酸叔丁酯为原料,经过缩合和水解合成了(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4- 噻唑乙酸.缩合反应的较佳条件为:n(AAT)∶n(溴乙酸叔丁酯):n(碳酸钾)=1.00∶1.14∶1.32,反应温度35～40 ℃,反应时间6 h;水解的较佳条件为:n(缩合产物)∶n(异辛酸钠)∶n(钯催化剂)∶n(助催化剂)=1.000∶1.648∶0.014∶0.091,反应温度15～20 ℃,反应时间6 h.在以上条件下,两步反应的总产率约77%,产品中标题产物的质量分数97.3%.
以(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-羥亞胺乙痠烯丙酯(AAT)和溴乙痠叔丁酯為原料,經過縮閤和水解閤成瞭(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亞氨基}-4- 噻唑乙痠.縮閤反應的較佳條件為:n(AAT)∶n(溴乙痠叔丁酯):n(碳痠鉀)=1.00∶1.14∶1.32,反應溫度35～40 ℃,反應時間6 h;水解的較佳條件為:n(縮閤產物)∶n(異辛痠鈉)∶n(鈀催化劑)∶n(助催化劑)=1.000∶1.648∶0.014∶0.091,反應溫度15～20 ℃,反應時間6 h.在以上條件下,兩步反應的總產率約77%,產品中標題產物的質量分數97.3%.
이(Z)-2-(2-안기-4-새서)-2-간아알을산희병지(AAT)화추을산숙정지위원료,경과축합화수해합성료(Z)-2-안기-α-{[(2)-(숙정양기)-양대을양기]아안기}-4- 새서을산.축합반응적교가조건위:n(AAT)∶n(추을산숙정지):n(탄산갑)=1.00∶1.14∶1.32,반응온도35～40 ℃,반응시간6 h;수해적교가조건위:n(축합산물)∶n(이신산납)∶n(파최화제)∶n(조최화제)=1.000∶1.648∶0.014∶0.091,반응온도15～20 ℃,반응시간6 h.재이상조건하,량보반응적총산솔약77%,산품중표제산물적질량분수97.3%.
