分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2008年
4期
368-371,376
,共5页
银%分离%化学镀法%开路电位-时间谱技术%循环伏安法
銀%分離%化學鍍法%開路電位-時間譜技術%循環伏安法
은%분리%화학도법%개로전위-시간보기술%순배복안법
以水合肼为还原剂,在2.25 mol/L NH3-0.56 mol/L HAe(pH 10~10.5)的基本镀浴中,用化学镀方法将镀浴中的微量Ag+离子选择性地沉积于玻碳旋转圆盘电极表面,从而将Ag+与其它共存金属离子分离.用开路电位-时问谱技术(OCP-t)、循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPASV)表征了该化学镀分离银的机理和效果.证明在多种金属离子和常见阴离子共存的复杂溶液体系中,可将银进行有效分离;电极表面化学镀富集银量的OCP-t曲线与镀浴中还原剂NH2NH2的浓度在0.1~1.5mol/L范围内有线性关系;而CV法溶出峰电量与镀浴中Ag+浓度在1~10 mmoL/L范围内呈线性关系.电极表面富集的银溶出峰电流与Ag+浓度在6~20μmol/范围内有很好的线性关系.该方法已应用于粗铅样中银的还原、分离和测定,分析结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP/AES)基本一致.
以水閤肼為還原劑,在2.25 mol/L NH3-0.56 mol/L HAe(pH 10~10.5)的基本鍍浴中,用化學鍍方法將鍍浴中的微量Ag+離子選擇性地沉積于玻碳鏇轉圓盤電極錶麵,從而將Ag+與其它共存金屬離子分離.用開路電位-時問譜技術(OCP-t)、循環伏安法(CV)和微分脈遲伏安法(DPASV)錶徵瞭該化學鍍分離銀的機理和效果.證明在多種金屬離子和常見陰離子共存的複雜溶液體繫中,可將銀進行有效分離;電極錶麵化學鍍富集銀量的OCP-t麯線與鍍浴中還原劑NH2NH2的濃度在0.1~1.5mol/L範圍內有線性關繫;而CV法溶齣峰電量與鍍浴中Ag+濃度在1~10 mmoL/L範圍內呈線性關繫.電極錶麵富集的銀溶齣峰電流與Ag+濃度在6~20μmol/範圍內有很好的線性關繫.該方法已應用于粗鉛樣中銀的還原、分離和測定,分析結果與電感耦閤等離子體髮射光譜法(ICP/AES)基本一緻.
이수합정위환원제,재2.25 mol/L NH3-0.56 mol/L HAe(pH 10~10.5)적기본도욕중,용화학도방법장도욕중적미량Ag+리자선택성지침적우파탄선전원반전겁표면,종이장Ag+여기타공존금속리자분리.용개로전위-시문보기술(OCP-t)、순배복안법(CV)화미분맥충복안법(DPASV)표정료해화학도분리은적궤리화효과.증명재다충금속리자화상견음리자공존적복잡용액체계중,가장은진행유효분리;전겁표면화학도부집은량적OCP-t곡선여도욕중환원제NH2NH2적농도재0.1~1.5mol/L범위내유선성관계;이CV법용출봉전량여도욕중Ag+농도재1~10 mmoL/L범위내정선성관계.전겁표면부집적은용출봉전류여Ag+농도재6~20μmol/범위내유흔호적선성관계.해방법이응용우조연양중은적환원、분리화측정,분석결과여전감우합등리자체발사광보법(ICP/AES)기본일치.