色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
9期
923-926
,共4页
王璐%吴倩%段春凤%吴大朋%关亚风
王璐%吳倩%段春鳳%吳大朋%關亞風
왕로%오천%단춘봉%오대붕%관아풍
基质固相分散萃取%高效液相色谱-串联质谱法%赤霉素%拟南芥
基質固相分散萃取%高效液相色譜-串聯質譜法%赤黴素%擬南芥
기질고상분산췌취%고효액상색보-천련질보법%적매소%의남개
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法.将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱.采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI -)电离,多反应监测模式检测.对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10 ~ 300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1 ~4.1ng/g之间.在10 ~50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7% ~102.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2%~12.8%.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定.
建立瞭基質固相分散萃取-高效液相色譜-串聯質譜法(MSPD-HPLC-MS/MS)同時測定擬南芥中3種赤黴素GA1,GA3和GA4的分析方法.將擬南芥樣品與C18填料混閤研磨製成MSPD柱,併採用80%冷甲醇洗脫.採用反相C18色譜柱進行分離,以0.05%甲痠水溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫,採用電噴霧離子源負離子模式(ESI -)電離,多反應鑑測模式檢測.對樣品前處理條件、色譜分離條件和質譜檢測條件進行瞭優化,結果錶明,在最優條件下,3種赤黴素在10 ~ 300 ng/g範圍內均呈良好線性關繫,相關繫數(r2)均大于0.98,檢齣限在1.1 ~4.1ng/g之間.在10 ~50 ng/g添加水平下,平均迴收率範圍為54.7% ~102.6%,相對標準偏差(RSD,n=3)為3.2%~12.8%.該方法操作簡單、靈敏度高、選擇性好、迴收率高,適閤擬南芥中GA1、GA3、GA4含量的測定.
건립료기질고상분산췌취-고효액상색보-천련질보법(MSPD-HPLC-MS/MS)동시측정의남개중3충적매소GA1,GA3화GA4적분석방법.장의남개양품여C18전료혼합연마제성MSPD주,병채용80%랭갑순세탈.채용반상C18색보주진행분리,이0.05%갑산수용액화을정위류동상진행제도세탈,채용전분무리자원부리자모식(ESI -)전리,다반응감측모식검측.대양품전처리조건、색보분리조건화질보검측조건진행료우화,결과표명,재최우조건하,3충적매소재10 ~ 300 ng/g범위내균정량호선성관계,상관계수(r2)균대우0.98,검출한재1.1 ~4.1ng/g지간.재10 ~50 ng/g첨가수평하,평균회수솔범위위54.7% ~102.6%,상대표준편차(RSD,n=3)위3.2%~12.8%.해방법조작간단、령민도고、선택성호、회수솔고,괄합의남개중GA1、GA3、GA4함량적측정.