化学试剂
化學試劑
화학시제
CHEMICAL REAGENTS
2012年
1期
31-34
,共4页
李勇%林红卫%朱士龙%陈迪钊%欧阳玉祝
李勇%林紅衛%硃士龍%陳迪釗%歐暘玉祝
리용%림홍위%주사룡%진적쇠%구양옥축
青藤碱%偶氮%合成
青籐堿%偶氮%閤成
청등감%우담%합성
以盐酸青藤碱和对甲苯胺为原料,通过重氮化、偶合反应制得青藤碱偶氮甲苯,即1-(对甲苯偶氮基)-7,8-二去氢-4-羟基-3,7-二甲氧基-17-甲基-9α,13α,14α-吗啡烷-6-酮,考察了原料配比、反应温度、反应时间和pH对产物收率的影响.实验结果表明:在原料配比n(盐酸青藤碱)∶n(对甲苯胺)为1.1∶1( mol/mol),温度为0～5℃,pH为7,反应时间4h条件下,产物的总收率76.57％,纯度96.25％.产物经UV、IR、1HNMR和MS表征为目标产物.
以鹽痠青籐堿和對甲苯胺為原料,通過重氮化、偶閤反應製得青籐堿偶氮甲苯,即1-(對甲苯偶氮基)-7,8-二去氫-4-羥基-3,7-二甲氧基-17-甲基-9α,13α,14α-嗎啡烷-6-酮,攷察瞭原料配比、反應溫度、反應時間和pH對產物收率的影響.實驗結果錶明:在原料配比n(鹽痠青籐堿)∶n(對甲苯胺)為1.1∶1( mol/mol),溫度為0～5℃,pH為7,反應時間4h條件下,產物的總收率76.57％,純度96.25％.產物經UV、IR、1HNMR和MS錶徵為目標產物.
이염산청등감화대갑분알위원료,통과중담화、우합반응제득청등감우담갑분,즉1-(대갑분우담기)-7,8-이거경-4-간기-3,7-이갑양기-17-갑기-9α,13α,14α-마배완-6-동,고찰료원료배비、반응온도、반응시간화pH대산물수솔적영향.실험결과표명:재원료배비n(염산청등감)∶n(대갑분알)위1.1∶1( mol/mol),온도위0～5℃,pH위7,반응시간4h조건하,산물적총수솔76.57％,순도96.25％.산물경UV、IR、1HNMR화MS표정위목표산물.
