精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
3期
232-234,240
,共4页
姜红芹%张墩明%蒋锡群%刘芸%杨昌正
薑紅芹%張墩明%蔣錫群%劉蕓%楊昌正
강홍근%장돈명%장석군%류예%양창정
1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷%1,3-双(3-氯丙基)-1,3-二甲氧基-1,3-二甲基二硅氧烷%1,3-双(3-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷%1,3-双(3-乙酰氧丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷%格氏反应%二硅氧烷
1,3-雙(3-羥丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷%1,3-雙(3-氯丙基)-1,3-二甲氧基-1,3-二甲基二硅氧烷%1,3-雙(3-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷%1,3-雙(3-乙酰氧丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷%格氏反應%二硅氧烷
1,3-쌍(3-간병기)-1,1,3,3-사갑기이규양완%1,3-쌍(3-록병기)-1,3-이갑양기-1,3-이갑기이규양완%1,3-쌍(3-록병기)-1,1,3,3-사갑기이규양완%1,3-쌍(3-을선양병기)-1,1,3,3-사갑기이규양완%격씨반응%이규양완
介绍了一种合成1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3-双(3-氯丙基)-1,3-二甲氧基-1,3-二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上.在25 ℃将450 mL浓度为1 mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70.2 g Ⅱ中,并在40 ℃回流反应5 h,可得到52.6 g 1,3-双(3-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,13.9 g Ⅲ和14.2 g醋酸钾在130 ℃反应7 h,生成1,3-双(3-乙酰氧丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15.9 g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10.0 g Ⅳ用甲醇醇解1 h可制得7.0 g标题化合物Ⅰ.用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征.
介紹瞭一種閤成1,3-雙(3-羥丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3-雙(3-氯丙基)-1,3-二甲氧基-1,3-二甲基二硅氧烷(Ⅱ)為起始原料,其總收率可達75%以上.在25 ℃將450 mL濃度為1 mol/L的甲基碘化鎂乙醚溶液滴加入70.2 g Ⅱ中,併在40 ℃迴流反應5 h,可得到52.6 g 1,3-雙(3-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,13.9 g Ⅲ和14.2 g醋痠鉀在130 ℃反應7 h,生成1,3-雙(3-乙酰氧丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15.9 g;以碳痠鉀為催化劑,在室溫下,10.0 g Ⅳ用甲醇醇解1 h可製得7.0 g標題化閤物Ⅰ.用IR、1HNMR和元素分析等分析方法對產物Ⅰ和中間物Ⅲ、Ⅳ等進行瞭錶徵.
개소료일충합성1,3-쌍(3-간병기)-1,1,3,3-사갑기이규양완(Ⅰ)적방법,이1,3-쌍(3-록병기)-1,3-이갑양기-1,3-이갑기이규양완(Ⅱ)위기시원료,기총수솔가체75%이상.재25 ℃장450 mL농도위1 mol/L적갑기전화미을미용액적가입70.2 g Ⅱ중,병재40 ℃회류반응5 h,가득도52.6 g 1,3-쌍(3-록병기)-1,1,3,3-사갑기이규양완(Ⅲ);이N,N-이갑기갑선알위용제,13.9 g Ⅲ화14.2 g작산갑재130 ℃반응7 h,생성1,3-쌍(3-을선양병기)-1,1,3,3-사갑기이규양완(Ⅳ)15.9 g;이탄산갑위최화제,재실온하,10.0 g Ⅳ용갑순순해1 h가제득7.0 g표제화합물Ⅰ.용IR、1HNMR화원소분석등분석방법대산물Ⅰ화중간물Ⅲ、Ⅳ등진행료표정.
