分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2009年
5期
568-571
,共4页
史永富%林洪%黄冬梅%蔡友琼%王媛%钱蓓蕾
史永富%林洪%黃鼕梅%蔡友瓊%王媛%錢蓓蕾
사영부%림홍%황동매%채우경%왕원%전배뢰
羟基多氯联苯%衍生%气相色谱/电子捕获%水产品
羥基多氯聯苯%衍生%氣相色譜/電子捕穫%水產品
간기다록련분%연생%기상색보/전자포획%수산품
以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比 99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件.研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60 ℃,最佳衍生时间为40 min;阴性空白贻贝样品在1、2、4 μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72% ～84%,RSD为0.4% ～10.6%,检出限为1.0 μg/kg.该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测.
以貽貝為實驗樣品,採用正己烷-乙痠乙酯(體積比1:1)為萃取溶劑,超聲提取,硫痠、活性硅膠柱淨化去除脂質及蛋白榦擾物質,以雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,體積比 99:1)為衍生試劑對羥基多氯聯苯進行硅烷化衍生,確定瞭最佳衍生參數,併研究瞭氣相色譜/電子捕穫檢測水產品中羥基多氯聯苯的分析條件.研究得齣,硅烷化衍生最佳衍生溫度為60 ℃,最佳衍生時間為40 min;陰性空白貽貝樣品在1、2、4 μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均迴收率為72% ～84%,RSD為0.4% ～10.6%,檢齣限為1.0 μg/kg.該方法可用于水產品中羥基多氯聯苯的檢測.
이이패위실험양품,채용정기완-을산을지(체적비1:1)위췌취용제,초성제취,류산、활성규효주정화거제지질급단백간우물질,이쌍(삼갑기규완기)삼불을선알-삼갑기록규완(BSTFA-TMCS,체적비 99:1)위연생시제대간기다록련분진행규완화연생,학정료최가연생삼수,병연구료기상색보/전자포획검측수산품중간기다록련분적분석조건.연구득출,규완화연생최가연생온도위60 ℃,최가연생시간위40 min;음성공백이패양품재1、2、4 μg/kg적첨가수평하,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106적평균회수솔위72% ～84%,RSD위0.4% ～10.6%,검출한위1.0 μg/kg.해방법가용우수산품중간기다록련분적검측.
