农业科学与技术（英文版）
農業科學與技術（英文版）
농업과학여기술（영문판）
AGRICULTURAL SCIENCE & TECHNOLOGY
2010年
3期
7-8,64
,共3页
抑菌灵%毛细管柱%气相色谱%大豆
抑菌靈%毛細管柱%氣相色譜%大豆
억균령%모세관주%기상색보%대두
Dichlofluanid%Capillary Collumns%Gas Chromatography%Soybean
[目的]建立大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法.[方法]试样用丙酮提取.分别选用1∶ 48、3∶ 47、5∶ 45的3种乙醚-正己烷体系,制备3支层析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,2.5 mg/L的抑菌灵标准溶液,再分别用45 ml上述3种淋洗液体系淋洗,每5 ml收集1次,分别进样测回收率,以淋洗液体积(V)为横坐标,回收率(%)为纵坐标绘制淋洗曲线.比较后选择3∶ 47乙醚-正己烷淋洗体系,淋洗体积为25 ml.经正己烷液液萃取后,用弗罗里硅土柱净化,经毛细管气相色谱柱分离(柱温采用程序升温方式,初始温度50 ℃,保持1 min;以25 ℃/min的速度升至125 ℃后,再以10 ℃/min的速度升至300 ℃,保持3 min.采用恒流条件下无分流进样),用ECD检测器测定.[结果] 抑菌灵含量在0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L范围内,峰面积与抑菌灵的浓度呈良好线性关系,线性方程为s=12 346C+63(r2=0.999 6).以信噪比(S/N)为3计算抑菌灵的定性检出限为0.005 mg/kg;以信噪比(S/N)为10计算抑菌灵的定量检出限为为0.05 mg/kg.精密度测定表明,该方法具有较好的准确度和精密度.[结论]建立了大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法.该方法简单快速,灵敏度高,可满足粮谷中抑菌灵含量的测定要求,可在实际中应用和推广.
[目的]建立大豆中抑菌靈的毛細管柱氣相色譜法.[方法]試樣用丙酮提取.分彆選用1∶ 48、3∶ 47、5∶ 45的3種乙醚-正己烷體繫,製備3支層析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,2.5 mg/L的抑菌靈標準溶液,再分彆用45 ml上述3種淋洗液體繫淋洗,每5 ml收集1次,分彆進樣測迴收率,以淋洗液體積(V)為橫坐標,迴收率(%)為縱坐標繪製淋洗麯線.比較後選擇3∶ 47乙醚-正己烷淋洗體繫,淋洗體積為25 ml.經正己烷液液萃取後,用弗囉裏硅土柱淨化,經毛細管氣相色譜柱分離(柱溫採用程序升溫方式,初始溫度50 ℃,保持1 min;以25 ℃/min的速度升至125 ℃後,再以10 ℃/min的速度升至300 ℃,保持3 min.採用恆流條件下無分流進樣),用ECD檢測器測定.[結果] 抑菌靈含量在0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L範圍內,峰麵積與抑菌靈的濃度呈良好線性關繫,線性方程為s=12 346C+63(r2=0.999 6).以信譟比(S/N)為3計算抑菌靈的定性檢齣限為0.005 mg/kg;以信譟比(S/N)為10計算抑菌靈的定量檢齣限為為0.05 mg/kg.精密度測定錶明,該方法具有較好的準確度和精密度.[結論]建立瞭大豆中抑菌靈的毛細管柱氣相色譜法.該方法簡單快速,靈敏度高,可滿足糧穀中抑菌靈含量的測定要求,可在實際中應用和推廣.
[목적]건립대두중억균령적모세관주기상색보법.[방법]시양용병동제취.분별선용1∶ 48、3∶ 47、5∶ 45적3충을미-정기완체계,제비3지층석주,용10 ml정기완활화,각가입0.2 ml,2.5 mg/L적억균령표준용액,재분별용45 ml상술3충림세액체계림세,매5 ml수집1차,분별진양측회수솔,이림세액체적(V)위횡좌표,회수솔(%)위종좌표회제림세곡선.비교후선택3∶ 47을미-정기완림세체계,림세체적위25 ml.경정기완액액췌취후,용불라리규토주정화,경모세관기상색보주분리(주온채용정서승온방식,초시온도50 ℃,보지1 min;이25 ℃/min적속도승지125 ℃후,재이10 ℃/min적속도승지300 ℃,보지3 min.채용항류조건하무분류진양),용ECD검측기측정.[결과] 억균령함량재0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L범위내,봉면적여억균령적농도정량호선성관계,선성방정위s=12 346C+63(r2=0.999 6).이신조비(S/N)위3계산억균령적정성검출한위0.005 mg/kg;이신조비(S/N)위10계산억균령적정량검출한위위0.05 mg/kg.정밀도측정표명,해방법구유교호적준학도화정밀도.[결론]건립료대두중억균령적모세관주기상색보법.해방법간단쾌속,령민도고,가만족량곡중억균령함량적측정요구,가재실제중응용화추엄.
A method for the determination of dichlofluanid residue by Capillary Collumns Gas Chromatography was established in this study.Samples were extracted with acetone and subjected to through liquid-liquid extraction with N-hexane,and then they were cleanup with column that filled with florisil,subsequently separated by Capillary Column Gas Chromatography,and the electron capture detector (ECD) was used for detection.The detection limit of this method was 0.005 mg/kg (S/N=3),and this method was rapid,sensitive and accurate,and was applied in the determination of dichlofluanid residue in soybean.
