CAJ | 학술논문

建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5～20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.
건립료검측대서혈청중병희선알화배양병선알적초고효액상색보-천련질보법(UPLC-MS/MS).혈청양품중가입을정침정단백질,초고속리심취상청액,리심농축후,채용ACQUITY UPLC T3 C18색보주(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),이0.1%갑산용액화갑순위류동상진행제도세탈,경UPLC분리,전분무리자화사급간천련질보이정리자다반응감측방식(MRM)검측,용동위소내표법정량.병희선알화배양병선알재0.5～20.0 mg/L농도범위내선성량호,상관계수r균대우0.999;검출한균위0.1 mg/L;재3개농도수평(2.0, 8.0, 화15.0 mg/L)진행첨가실험,양품적가표회수솔분별위98.0%～108.3%화99.6%～106.7%;일내정밀도(RSD)위0.54%～5.8%화1.1%～5.8%;매개양품측시시간부위6 min.본방법측정대서혈청중적병희선알화배양병선알조작간단쾌속, 중현성호, 령민도고.