色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
8期
798-804
,共7页
李博祥%郑敏敏%卢兰香%吴晓苹
李博祥%鄭敏敏%盧蘭香%吳曉蘋
리박상%정민민%로란향%오효평
加压毛细管电色谱%紫外检测%糖皮质激素%头发
加壓毛細管電色譜%紫外檢測%糖皮質激素%頭髮
가압모세관전색보%자외검측%당피질격소%두발
采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测.使用C18反相色谱柱,流动相为pH 8.0,1.5 mmol/L的Tris-乙腈(65:35,v/v),检测波长为245 nm、分离电压为-10 kV、反压为10.5 MPa、泵流速为0.05 mL/min,进行等度洗脱,倍他米松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、皮质脂酮等8种激素在20 min内实现快速分离.各组分的质量浓度线性范围达到3个数量级,检出限(S/N=3)在μg/g水平,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于4.8%和7.4%.将所建立方法应用于头发样品分析,检测前采用蛋白酶水解提取和净化处理样品,不同浓度糖皮质激素的回收率为71% ~85%.该研究为糖皮质激素药物暴露监测以及压力检测提供了新手段,有望用于滥用药物的控制和临床诊断.
採用反相加壓毛細管電色譜與紫外檢測聯用技術,建立瞭一種高效、簡便的糖皮質激素分析方法,適用于頭髮中糖皮質激素的檢測.使用C18反相色譜柱,流動相為pH 8.0,1.5 mmol/L的Tris-乙腈(65:35,v/v),檢測波長為245 nm、分離電壓為-10 kV、反壓為10.5 MPa、泵流速為0.05 mL/min,進行等度洗脫,倍他米鬆、地塞米鬆、潑尼鬆、潑尼鬆龍、醋痠潑尼鬆龍、醋痠氫化可的鬆、醋痠可的鬆、皮質脂酮等8種激素在20 min內實現快速分離.各組分的質量濃度線性範圍達到3箇數量級,檢齣限(S/N=3)在μg/g水平,遷移時間和峰麵積的相對標準偏差(RSD)分彆小于4.8%和7.4%.將所建立方法應用于頭髮樣品分析,檢測前採用蛋白酶水解提取和淨化處理樣品,不同濃度糖皮質激素的迴收率為71% ~85%.該研究為糖皮質激素藥物暴露鑑測以及壓力檢測提供瞭新手段,有望用于濫用藥物的控製和臨床診斷.
채용반상가압모세관전색보여자외검측련용기술,건립료일충고효、간편적당피질격소분석방법,괄용우두발중당피질격소적검측.사용C18반상색보주,류동상위pH 8.0,1.5 mmol/L적Tris-을정(65:35,v/v),검측파장위245 nm、분리전압위-10 kV、반압위10.5 MPa、빙류속위0.05 mL/min,진행등도세탈,배타미송、지새미송、발니송、발니송룡、작산발니송룡、작산경화가적송、작산가적송、피질지동등8충격소재20 min내실현쾌속분리.각조분적질량농도선성범위체도3개수량급,검출한(S/N=3)재μg/g수평,천이시간화봉면적적상대표준편차(RSD)분별소우4.8%화7.4%.장소건립방법응용우두발양품분석,검측전채용단백매수해제취화정화처리양품,불동농도당피질격소적회수솔위71% ~85%.해연구위당피질격소약물폭로감측이급압력검측제공료신수단,유망용우람용약물적공제화림상진단.