岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2011年
6期
751-755
,共5页
付爱瑞%陈庆芝%罗治定%姜云军%金倩%王芸
付愛瑞%陳慶芝%囉治定%薑雲軍%金倩%王蕓
부애서%진경지%라치정%강운군%금천%왕예
大气颗粒物%无机元素%碱熔%电感耦合等离子体发射光谱法
大氣顆粒物%無機元素%堿鎔%電感耦閤等離子體髮射光譜法
대기과립물%무궤원소%감용%전감우합등리자체발사광보법
大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素.目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530~550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度.讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素.在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047~1.2 ng/g.方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定.
大氣顆粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量較高,是顆粒物源分析的指示性元素.目前分析大氣顆粒物樣品中無機元素的方法有中子活化分析法、X射線熒光光譜法、微波消解(或高壓釜消解)電感耦閤等離子體髮射光譜法和電感耦閤等離子體質譜法.本文建立瞭堿鎔-電感耦閤等離子體髮射光譜法測定大氣顆粒物樣品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等無機元素的分析方法,樣品于鎳坩堝中530~550℃灰化60 min後用NaOH融鎔,水提取,再用2 mL 50%的HCl痠化,鈉基體匹配消除榦擾,解決瞭大氣顆粒物濾膜樣品中Si易產生的溶解不完全等問題,提高瞭Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素測定的精密度和準確度.討論瞭坩堝和鎔劑的選擇、灰化溫度、灰化時間、痠度、榦擾等影響因素.在選定條件下,測定結果相對誤差(RE)﹤4%,相對標準偏差(RSD,n=12)﹤5%,檢齣限為0.0047~1.2 ng/g.方法所需設備簡單,分析成本低,快速簡便,精密度好,準確度高,適宜批量樣品的測定.
대기과립물(TSP화PM10)중Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na등원소함량교고,시과립물원분석적지시성원소.목전분석대기과립물양품중무궤원소적방법유중자활화분석법、X사선형광광보법、미파소해(혹고압부소해)전감우합등리자체발사광보법화전감우합등리자체질보법.본문건립료감용-전감우합등리자체발사광보법측정대기과립물양품중Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr등무궤원소적분석방법,양품우얼감과중530~550℃회화60 min후용NaOH융용,수제취,재용2 mL 50%적HCl산화,납기체필배소제간우,해결료대기과립물려막양품중Si역산생적용해불완전등문제,제고료Ti、Ba、Sr、Zr등주、차량원소측정적정밀도화준학도.토론료감과화용제적선택、회화온도、회화시간、산도、간우등영향인소.재선정조건하,측정결과상대오차(RE)﹤4%,상대표준편차(RSD,n=12)﹤5%,검출한위0.0047~1.2 ng/g.방법소수설비간단,분석성본저,쾌속간편,정밀도호,준학도고,괄의비량양품적측정.