现代农业科技
現代農業科技
현대농업과기
XIANDAIHUA NONGYE
2010年
11期
336-337,345
,共3页
丁磊%蒋俊树%顾亮%徐彦辉
丁磊%蔣俊樹%顧亮%徐彥輝
정뢰%장준수%고량%서언휘
高效液相色谱串联质谱法%硝基呋喃类代谢物%水产品
高效液相色譜串聯質譜法%硝基呋喃類代謝物%水產品
고효액상색보천련질보법%초기부남류대사물%수산품
建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物.样品在40 ℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量.以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离.在0.25～25 μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998.在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1 μg/kg,检出限(LOD)为0.25 μg/kg.该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求.
建立瞭一種液相色譜串聯質譜方法快速檢測水產品中呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代謝物5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代謝物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代謝物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃類代謝物.樣品在40 ℃水浴超聲下經鹽痠水解、鄰硝基苯甲醛快速衍生化、乙痠乙酯提取、濃縮淨化後,採用HPLC-ESI-MS/MS檢測分析,在多反應鑑測模式(MRM)下,外標法定量.以乙腈-0.05%甲痠水為流動相,採用梯度洗脫,30 min內可將4種硝基呋喃代謝物分離.在0.25～25 μg/kg範圍內標準麯線的相關繫數大于0.998.在不同添加水平下的迴收率為81.9%～111.6%,定量限(LOQ)為1 μg/kg,檢齣限(LOD)為0.25 μg/kg.該方法準確、靈敏,達到瞭檢測水產品中的硝基呋喃類代謝物的要求.
건립료일충액상색보천련질보방법쾌속검측수산품중부남서동대사물3-안기-2-서완기동(AOZ)、부남타동대사물5-갑기마람-3-안기-2-서완기동(AMOZ)、부남서림대사물안기뇨(SEM)、부남타인대사물1-안기-을병선뇨(AHD)등초기부남류대사물.양품재40 ℃수욕초성하경염산수해、린초기분갑철쾌속연생화、을산을지제취、농축정화후,채용HPLC-ESI-MS/MS검측분석,재다반응감측모식(MRM)하,외표법정량.이을정-0.05%갑산수위류동상,채용제도세탈,30 min내가장4충초기부남대사물분리.재0.25～25 μg/kg범위내표준곡선적상관계수대우0.998.재불동첨가수평하적회수솔위81.9%～111.6%,정량한(LOQ)위1 μg/kg,검출한(LOD)위0.25 μg/kg.해방법준학、령민,체도료검측수산품중적초기부남류대사물적요구.
