分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2009年
4期
93-96
,共4页
黎利军%李程%许超%张义文%宋航
黎利軍%李程%許超%張義文%宋航
려리군%리정%허초%장의문%송항
HPLC%氨丙基硅胶%可逆性%化学反应%苯甲醛%氨基%含量测定
HPLC%氨丙基硅膠%可逆性%化學反應%苯甲醛%氨基%含量測定
HPLC%안병기규효%가역성%화학반응%분갑철%안기%함량측정
采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱,再将其水解为苯甲醛,通过HPLC测定水解后苯甲醛的量,可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量,从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法.希夫碱的生成与水解最佳条件分别为:40℃反应1 h;40℃,pH 6.0超声反应1 h;色谱条件:PHENOMENEX Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:V(乙腈):V(水)=50:50,柱温30℃,紫外检测波长246 nm,流速1.0 mL/min.苯甲醛的线性范围为1.0～50.0 mg/L(r=0.9999),平均回收率100.8%,RDS为1.6%.该方法对氨丙基硅胶没有破坏性,测定完后的硅胶可回收使用,适用于氨丙基硅胶表面上氨基的含量测定.
採用苯甲醛與氨丙基硅膠錶麵上的氨基反應形成希伕堿,再將其水解為苯甲醛,通過HPLC測定水解後苯甲醛的量,可以間接測定硅膠錶麵上所鏈接的氨基量,從而建立瞭一種測定氨丙基硅膠錶麵上氨基含量的方法.希伕堿的生成與水解最佳條件分彆為:40℃反應1 h;40℃,pH 6.0超聲反應1 h;色譜條件:PHENOMENEX Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動相:V(乙腈):V(水)=50:50,柱溫30℃,紫外檢測波長246 nm,流速1.0 mL/min.苯甲醛的線性範圍為1.0～50.0 mg/L(r=0.9999),平均迴收率100.8%,RDS為1.6%.該方法對氨丙基硅膠沒有破壞性,測定完後的硅膠可迴收使用,適用于氨丙基硅膠錶麵上氨基的含量測定.
채용분갑철여안병기규효표면상적안기반응형성희부감,재장기수해위분갑철,통과HPLC측정수해후분갑철적량,가이간접측정규효표면상소련접적안기량,종이건립료일충측정안병기규효표면상안기함량적방법.희부감적생성여수해최가조건분별위:40℃반응1 h;40℃,pH 6.0초성반응1 h;색보조건:PHENOMENEX Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)색보주,류동상:V(을정):V(수)=50:50,주온30℃,자외검측파장246 nm,류속1.0 mL/min.분갑철적선성범위위1.0～50.0 mg/L(r=0.9999),평균회수솔100.8%,RDS위1.6%.해방법대안병기규효몰유파배성,측정완후적규효가회수사용,괄용우안병기규효표면상안기적함량측정.
